Desenvolvimento de metodologias para determinação de Cd e Pb em amostras de lodo de esgoto e sedimentos com o emprego da espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico

In this work, Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry (TS-FF-AAS) and Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) were employed in order to propose methods for determination of total and bioavailability concentration of Cd and Pb in environmental samples. The sediments were collecte...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2008
Main Author: Souza, Silvéria Neves de Paula e lattes
Orientador/a: Pereira Filho, Edenir Rodrigues lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de São Carlos
Programa: Programa de Pós-graduação em Química
Assuntos em Português:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6418
Citação:SOUZA, Silvéria Neves de Paula e. Method development for determination of cadmium and lead in sewage sludge and sediment using thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry. 2008. 89 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2008.
Resumo Português:Neste trabalho, empregaram-se a Espectrometria de Absorção Atômica com Forno Tubular na Chama e Aerossol Térmico (TS-FF-AAS) e a Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (FAAS), na proposição de metodologias para a determinação de concentrações biodisponíveis e totais de Cd e Pb, em amostras de interesse ambiental. Os sedimentos foram coletados na bacia do Rio Jundiaí e o lodo de esgoto (industrial e doméstico) na Companhia Saneamento Jundiaí (CSJ). Os conteúdos biodisponíveis dos metais foram determinados por extração de 1,0 g de amostra com 25,0 mL de HCl 0,1 mol/L, por 2 horas, em um agitador horizontal a 600 rpm. As concentrações totais (0,1 g de amostra) foram determinadas com o emprego de uma etapa de pré-digestão por 12h, e digestão em forno de microondas fechado, com 2,0 mL de água régia e 1,0 mL de H2O2, utilizando um programa de aquecimento de 34 minutos. Nas determinações por TS-FF-AAS, introduziu-se um volume de amostra de 200 μL no interior de um tubo atomizador de Ni, com uma vazão de 0,5 mL/min. Na quantificação de Cd e Pb nos extratos, utilizou-se solução de HNO3 0,014 mol/L como carregador, e nos digeridos, solução de EDTA 0,5% (m/v) e Triton X-100 0,1% (v/v). Com o intuito de avaliar a exatidão das metodologias aplicadas, foram analisadas 3 amostras certificadas: NIST 2782 e NIST 146R (lodos industriais) e NIST 8704 (sedimento do Rio Buffalo). As faixas de concentrações biodisponíveis e totais, em sedimentos foram de 0,08-1,7 e 0,44- 2,47 mg/kg para Cd, 2,91-13,6 e 8,9-24,7 mg/kg para Pb, respectivamente. Os limites de detecção e quantificação para TS-FF-AAS foram 1,13 e 3,75 μg/L para Cd, 16,5 e 55,1 μg/L para Pb, respectivamente (n=3). No caso da FAAS, os limites de detecção e quantificação foram 63,0 e 210 μg/L para Cd, 119 e 395 μg/L para Pb, respectivamente (n=3). As repetibilidades e reprodutibilidades ficaram entre 1,0-8,0% e 7,0-24% para Cd, 2,4- 14% e 5,4-32% para Pb, representadas como desvio padrão relativo (RSD).
Resumo inglês:In this work, Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry (TS-FF-AAS) and Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) were employed in order to propose methods for determination of total and bioavailability concentration of Cd and Pb in environmental samples. The sediments were collected in the basin of the Jundiaí river and the sewage sludge (industrial and home) in the Jundiaí sewage treatment station. The metals bioavailability contents were determined by extraction using 1.0 g of sample and 25.0 mL HCl 0.1 mol/L for 2 hours in horizontal stirrer 600 rpm. The total concentrations were determined using pre-digestion step for 12h followed by a microwave digestion of 0.1 g sample with 2.0 mL mixture concentrated HNO3 HCl (1:3 v/v) and 1.0 mL of H2O2 using heating program for 34 minutes. In determinations by TS-FF-AAS, 200 μL of sample was carried out into a nickel atomization tube with a flow rate of 0.5 mL/min. During Cd and Pb determinations in extracts HNO3 0.014 mol/L solution was used as carrier. In the case of the digested samples, EDTA 0.5% (m/v) and Triton X-100 0.1% (v/v) solution was used as carrier. The method accuracy was checked by Cd and Pb determination in in three certified samples: NIST 2782 and NIST 146R (industrials sludge) and NIST 8704 (Buffalo river sediment). The bioavailability and total concentrations range in sediments were 0.08-1.7 and 0.44- 2.47 mg/kg for Cd; 2.91- 13.6 and 8.9-24.7 mg/kg for Pb, respectively. Limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for TS-FF-AAS were 1.13 and 3.75 μg/L for Cd, 16.5 and 55.1 μg/L for Pb, respectively (n=3). In FAAS, limits of detection and quantification were 63.0 and 210 μg/L for Cd, 119 and 395 μg/L for Pb, respectively (n=3). The repeatability and reproducibility obtained were 1.0-8.0% and 7.0-24% for Cd, 2.4- 14% and 5.4-32% for Pb, presented as relative standard deviation (RSD, %).