Aplicação de ferramentas estatísticas para avaliação de filmes de emulsões estireno acrílicas

This dissertation is focused on using statistical tools (Design of Experiments, DOE) and Principal Component Analysis (PCA) for evaluating latex film formation. The experimental part was conducted at Dow Brasil R&D facility in São Paulo. Samples were analyzed in triplicate using the following te...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2010
Main Author: Graziani, Marcelo Beck
Orientador/a: Pereira Filho, Edenir Rodrigues lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de São Carlos
Programa: Programa de Pós-graduação em Química (Mestrado Profissional)
Assuntos em Português:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6629
Citação:GRAZIANI, Marcelo Beck. Application of statistical tools for evaluating films of styrene acrylic emulsion systems. 2010. 159 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2010.
Resumo Português:Esta dissertação de Mestrado Profissional tem como objetivo a utilização de ferramentas estatísticas, tais como planejamento de experimentos (DOE) e análise de componentes principais (PCA), para a avaliação da formação de filme de emulsões estireno acrílicas (látex). A parte experimental foi realizada nos laboratórios da Dow Brasil em São Paulo. As amostras (látex + coalescente) foram caracterizadas em triplicata pelos seguintes testes: resistência à abrasão úmida, temperatura mínima de formação de filme (TMFF), tempo de secagem e viscosidade Brookfield. Na primeira etapa do trabalho foram adicionados a uma único látex 1, 2, 3 e 5% (m/m) de 4 coalescentes diferentes. Os resultados obtidos foram avaliados de forma univariada através de gráficos de resultados dos testes versus concentração de coalescente. Além disso, estabeleceram-se modelos para cada um dos testes. As equações matemáticas obtidas foram avaliadas pela análise de variância e foi possível estabelecer modelos para todos os testes, exceto para o tempo de secagem que não apresentou coeficientes válidos. Em seguida, foi feito um DOE do tipo Doehlert utilizando como variáveis o tipo de coalescente (X, Y e Z), a concentração de coalescente (7 níveis entre 0 e 5% m/m) e o tipo de látex (A, C, D, E e F). Além disso, foram preparadas 7 amostras para serem utilizada na validação dos modelos. Modelos e análises de variância, falta de ajuste e erro puro foram feitos para cada teste. Em seguida, foram propostas equações matemáticas que representassem os mesmos. PCA foi executada para cada teste utilizando como variáveis: tipo e concentração de coalescente, tipo de látex e resultado do teste. Novamente, foi proposto um modelo, feita análise de variância, falta de ajuste e erro puro e proposta equação matemática que representasse os testes. Comparando-se os modelos / análise de variância do DOE e do DOE com PCA notou-se que o segundo foi mais eficiente em extrair informação dos dados brutos. Utilizando-se o modelo de scores da PCA e a correlação entre PC e o teste, foram obtidos gráficos de contorno. A região de maior resistência à abrasão úmida, menor TMFF e menor tempo de secagem (combinação dos resultados desejados) foi identificada, bem como a concentração de coalescente e os látexes para obtenção destes resultados (entre 1,7 e 5,0% de coalescente e látexes A e F). O resultado experimental das amostras de validação foi comparado com os resultados do modelo e, na média, houve ~80% de concordância entre os mesmos.
Resumo inglês:This dissertation is focused on using statistical tools (Design of Experiments, DOE) and Principal Component Analysis (PCA) for evaluating latex film formation. The experimental part was conducted at Dow Brasil R&D facility in São Paulo. Samples were analyzed in triplicate using the following tests: scrub resistance, minimum film formation temperature (MFFT), drying time and Brookfield viscosity. Initially, four different coalescents were added into a single emulsion system at the following concentrations: 1, 2, 3 and 5% (w/w). Plots of results against coalescent concentrations were used for comparison, as a standard coalescent evaluation approach. Subsequently the model was used to determine the numerical relationship that describes each test. Analysis of variance was done. It was possible to propose models for scrub resistance, MFFT and Brookfield viscosity. Drying time did not have valid coefficients for modeling. A Doehlert design of experiments was prepared using as variable coalescent type (X, Y and Z), coalescent concentration (0 to 5%, studied in 7 levels) and latex type (A, C, D, E and F). Additionally, seven samples were prepared for model validation. A model was run to determine the equation that describes each test. Variance, lack of fit and pure error analysis were applied. It was possible to propose models for scrub resistance, MFFT, drying time and Brookfield viscosity. For each test a PCA was performed using the following variables: coalescent concentration, coalescent type, latex type and the response of each specific test. Models were run using the first principal component scores and DOE variables. Again, variance, lack of fit and pure error analysis were applied and models were proposed. Comparing these two approaches showed that using PCA was more appropriate to extract information from raw data. Based on PC scores models, scrub resistance, MFFT and drying time contour plots were prepared. Desired results (maximum of scrub resistance, the minimum of MFFT and the shortest drying time) were highlighted in order to identify the best combination of coalescent concentration and latex type. In this case, coalescent concentration between 1.7% and 5.0% and coalescents A and/or F were optimum. Experimental results from the validation set were compared with model ones and, in average, there was about 80% of concordance between them.