Avaliação da espectroscopia Raman intensificada por superfície em papel filtro e métodos quimiométricos na quantificação de fármacos

Raman spectroscopy has been widely used for pharmaceutical analysis in recent decades due to advances of this technique, related to the development of electronics, optics and fundamental studies. As a consequence to the advantages of the technique of Raman signal enhancement and rapid data acquisiti...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2014
Main Author: Sallum, Loriz Francisco lattes
Orientador/a: Carneiro, Renato Lajarim lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de São Carlos
Programa: Programa de Pós-graduação em Química
Assuntos em Português:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6594
Citação:SALLUM, Loriz Francisco. Evaluation of surface enhanced raman spectroscopy on paper filter substrate and chemometric methods in determination of drugs. 2014. 102 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2014.
Resumo Português:A espectroscopia Raman tem sido bastante utilizada para análises farmacêuticas nas últimas décadas devido aos avanços desta técnica, relacionados ao desenvolvimento da eletrônica, óptica e estudos fundamentais. Graças às vantagens da técnica de amplificação do sinal Raman e a rápida aquisição dos dados, a SERS tem se tornado uma ferramenta analítica útil para quantificar princípios ativos, detectar interferentes, além de auxiliar em várias outras áreas. Neste projeto foram sintetizadas nanopartículas de prata com Reagente de Tollens utilizando papel filtro como substrato, sendo verificado o pré-tratamento dado ao substrato, influência de sua porosidade, a concentrações dos reagentes, o tempo e a temperatura da reação por planejamento experimental fracionado e planejamento composto central, obtendo a síntese com o maior fator de aumento do sinal SERS. A análise foi feita com um espectrômetro Raman com laser de comprimento de onda de 785 nm e as nanopartículas foram analisadas por difração de raio-X, espectroscopia de energia dispersiva e microscopia eletrônica de varredura. Para os modelos de calibração da nicotinamida e do ácido acetilsalicílico, escolheu-se o pico mais intenso como referência. Em resumo, o presente projeto investigou a detecção e quantificação dos fármacos em questão utilizando o substrato sintetizado. Para tal, foram utilizados planejamento experimental visando otimização da síntese do substrato para possível quantificação de princípios ativos na presença de excipientes em produtos comerciais.
Resumo inglês:Raman spectroscopy has been widely used for pharmaceutical analysis in recent decades due to advances of this technique, related to the development of electronics, optics and fundamental studies. As a consequence to the advantages of the technique of Raman signal enhancement and rapid data acquisition, SERS has become a useful analytical tool for quantifying active ingredients, detecting interferents, and assist in many other areas. In this work silver nanoparticles were synthesized by Tollens reagent using filter paper as the substrate, pre- treatment of the substrate influences its porosity, reactant concentrations, temperature and time of reaction being checked by fractional factorial design and central composite design, getting the synthesis with the highest enhancement factor in SERS signal. The analysis was performed with a Raman spectrometer with a laser wavelength of 785 nm and the nanoparticles were analyzed by Xray diffraction, energy dispersive spectroscopy and scanning electron microscopy. For the calibration models of nicotinamide and acetylsalicylic acid, it was chosen the most intense peak as reference. In summary, the present work investigated the detection and quantification of drugs in question using synthesized substrate. To this end, experimental design aimed at optimizing the synthesis of the substrate for possible quantification of active principles in presence of excipients in commercial products.