Desenvolvimento de procedimentos espectrofluorimétricos para a determinação de cetoconazol e TBHQ em amostras de interesse ambiental, alimentício e farmacêuticos

O presente trabalho trata da aplicação da fluorescência molecular para a determinação de cetoconazol e terc-butil-hidroquinona (TBHQ) em amostras farmacêutica, ambientais e alimentícias. O procedimento desenvolvido para quantificação de cetoconazol não emprega reagentes tóxicos, sendo apenas necessá...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2013
Main Author: Fonseca, Cássia Canaza lattes
Orientador/a: Vieira, Heberth Juliano lattes
Banca: Carvalho, Cláudio Teodoro de lattes, Fiorucci, Antonio Rogério lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal da Grande Dourados
Programa: Programa de pós-graduação em Química
Department: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
Assuntos em Português:
Assuntos em Inglês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/878
Citação:FONSECA, Cássia Canaza. Desenvolvimento de procedimentos espectrofluorimétricos para a determinação de cetoconazol e TBHQ em amostras de interesse ambiental, alimentício e farmacêuticos. 2013. 60 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, MS, 2013.
Resumo Português:O presente trabalho trata da aplicação da fluorescência molecular para a determinação de cetoconazol e terc-butil-hidroquinona (TBHQ) em amostras farmacêutica, ambientais e alimentícias. O procedimento desenvolvido para quantificação de cetoconazol não emprega reagentes tóxicos, sendo apenas necessário o uso de solução de etanol, bem como HCl 0,10 mol L-1 e surfactante Brij-35 para a etapa de extração e determinação, respectivamente. Os resultados indicaram a dependência do sinal de emissão com a concentração do surfactante. Os melhores resultados foram obtidos em brometo de cetiltrimetilamônio (BCTA) em pH 8,80. Uma curva analítica apresentando uma faixa linear de 1,01x10-8 a 1,01x10-4 mol L-1 (r = 0,998) e um limite de detecção de 1,83x10-7 mol L-1 foram obatidos. O procedimento proposto foi validado avaliando-se a recuperação do analito em amostras farmacêuticas e ambientais, obtendo-se recuperações entre 76,0-98,1 % e 93,8-103 %, respectivamente. Os resultados obtidos na determinação do cetoconazol em formulações farmacêuticas foram comparados com os resultados obtidos com um procedimento espectrofotométrico comparativo, onde os resultados não são diferentes a um nível de confiança de 95% Na determinação de TBHQ um planejamento fatorial 22 foi aplicado no sentido de determinar as condições ótimas para a obtenção da maior intensidade de emissão. Avaliando os efeitos principais e os fatores de interação de cada variável química. O TBHQ apresentou máximos de excitação e emissão em 287 nm e 335 nm. As melhores condições de análise o procedimento apresentou uma curva analítica linear de 1,02x10-6 a 2,56x10-5 mol L-1 (r = 0,9999). Um limite de detecção de 8,37x10-8 mol L-1 foi obtido. O procedimento foi utilizado para a determinação de TBHQ em amostras de creme vegetal, margarina, maionese e óleo vegetal. Recuperações de 84,7 a 109% foram obtidos para estas amostras. O procedimento mostrou-se de fácil aplicação, sem a necessidade de etapa de preparo de amostra laboriosa.
Resumo inglês:This work deals with the development analytical procedure for determination of Ketoconazole and TBHQ employing molecular spectrofluorimetry in samples of environmental, food and pharmaceuticals interests. These procedures developed do not use toxic reagents, in which it is only necessary the use of ethanol, as well as HCl 0.10 mol L-1 and surfactant for extraction and determination steps, respectively. The results indicated the dependence of emission signal with king of the surfactant and its concentration. The best conditions were obtained with Cetyltrimethylammonium Bromide at pH 8.80. A linear analytical curve until 1.01x10-4 mol L-1 of ketoconazole (r = 0.99) and a detection limit of 1.83x10-7 mol L-1 were obtained. The procedure was validated studying the recovery of ketoconazole in pharmaceutical and environmental samples. The recovery values between 76.0 to 98.1 % for water and 93.8 to 103% for pharmaceutical formulations were obtained. The results obtained on the determination of ketoconazole in pharmaceutical formulations were compared with results obtained by comparative UV-Vis procedure, where no difference at 95% confidence level was found. In development of procedure for determination of TBHQ in samples food, a factorial design 22 was employed for determination of optimum conditions of sensitivity, evaluating the main effects and interaction factors of each variable. In the optimized conditions, the analytical curve was linear in 1.02x10-6 to 2.56x10-5 mol L-1 (r = 0.9999) and a detection limit of 8.37x10-8 mol L-1 was obtained. The developed procedure was employed for determination of TBHQ in vegetable cream, margarine, mayonnaise and vegetable oil. Recovery of 84.7 to 109% were obtained for these samples. The procedure was easy to apply without the need of laborious sample preparation step.