Estudos estruturais de hidrotalcitas e derivados por difração de raios X de policristais

A busca por catalisadores e suportes para catalisadores utilizados na indústria petrolífera é cada vez maior, visto que as legislações ambientais são cada vez mais rigorosas quanto à emissão de gases poluentes na atmosfera. Por isso, é preciso diminuir a quantidade de impurezas nos combustíveis sem...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2010
Main Author: Chagas, Luciano Honorato lattes
Orientador/a: Diniz, Renata lattes
Banca: Santos, Helio Ferreira dos lattes, Resende, Jackson Antonio Lamounier Camargos lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Programa: Programa de Pós-graduação em Química
Department: ICE – Instituto de Ciências Exatas
Assuntos em Portugês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4298
Resumo Português:A busca por catalisadores e suportes para catalisadores utilizados na indústria petrolífera é cada vez maior, visto que as legislações ambientais são cada vez mais rigorosas quanto à emissão de gases poluentes na atmosfera. Por isso, é preciso diminuir a quantidade de impurezas nos combustíveis sem diminuir sua eficiência. Neste sentido as hidrotalcitas e seus derivados (óxidos simples e mistos obtidos através de calcinação) aparecem como materiais alternativos na busca por compostos que resistam às especificidades (como altas temperaturas) dos processos de beneficiamento do petróleo. Assim, há a necessidade de se entender a estrutura cristalina e as propriedades físico-químicas destes materiais e determinar processos que ajudem a torná-los mais eficientes. A técnica mais utilizada para caracterização estrutural é a difração de raios X (DRX) e, para materiais policristalinos, o tratamento de dados pelo método de Rietveld fornece resultados satisfatórios e coerentes. Desta forma, este trabalho descreve a caracterização por meio de difração de raios X de policristais, espectroscopia vibracional (infravermelho e Raman) e análise termogravimétrica de cinco compostos utilizados pelo Centro de Pesquisas da Petrobras (CENPES) como catalisadores ou suportes para catalisadores de hidrotratamento seletivo. As cinco amostras, denominadas HTC1, HTC2, HTC3, ALU e MGO foram devidamente caracterizadas e, além disso, os produtos da calcinação de HTC2 (denominados HT1000, HT1200 e HT800) e MGO (denominado MGO1200) foram analisados por espectroscopia na região do infravermelho e DRX. A calcinação destes materiais se mostrou uma alternativa para purificação dos mesmos e processos controlados de temperatura comprovaram a existência do efeito memória em estruturas lamelares. Para o tratamento dos dados de DRX foram usados os programas Fullprof e GSAS, com os quais foi possível determinar as fases cristalinas presentes em cada amostra e realizar análises quantitativas para as amostras MGO e HTC3.
The search for catalysts and supports for catalysts used in the oil industry is growing, since the environmental laws are becoming stricter on releasing greenhouse gases in the atmosphere. It is therefore necessary to reduce the amount of impurities in fuels without decreasing its efficiency. In this sense the hydrotalcite and its derivatives (simple and mixed oxides obtained by calcination) appear as alternative materials in the search for compounds that resist the specific conditions (such as high temperatures) in the procedures for processing oil. Thus, there is the need of understanding the crystal structure and physicochemical properties of these materials in order to determine processes that make them more efficient. The most widely used technique for structural characterization is X-ray diffraction (XRD) and for polycrystalline materials, the processing of data by the Rietveld method provides satisfactory and consistent results. Thus, this work describes the characterization by X-ray diffraction of powder samples, vibrational spectroscopy (infrared and Raman) and thermal analysis of five compounds used by the Research Center of Petrobras (CENPES) as catalysts or supports for selective hydrotreating catalysts. The five samples, called HTC1, HTC2, HTC3, ALU and MGO were properly characterized and, in addition, the products of calcination of HTC2 (called HT1000, HT1200 and HT800) and MGO (called MGO1200) were analyzed by FTIR spectroscopy and XRD. Calcination of these materials proved to be an alternative to the purification processes and controlled temperature confirmed the existence of the memory effect in lamellar structures. To address the XRD data were used FullProf and GSAS programs with which it was possible to determine the crystalline phases present in each sample and perform quantitative analysis of the samples HTC3 and MGO.