Utilização de filmes de polianilina na preparação de nanopartículas metálicas e bimetálicas

Neste trabalho, nanopartículas de Ag e nanopartículas bimetálicas de Ag-Au e Au-Ag sobre filmes de nanofibras de polianilina (PANI) foram preparadas. Cada etapa do trabalho foi caracterizada utilizando as espectroscopias de absorção no UV-VIS-NIR e Raman e as microscopias eletrônicas de varredura e...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2019
Main Author: Silva, Bismark Nogueira da lattes
Orientador/a: Izumi, Celly Mieko Shinohara lattes
Banca: Temperini, Marcia Laudelina Arruda lattes, Sant'Ana, Antônio Carlos lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Programa: Programa de Pós-graduação em Química
Department: ICE – Instituto de Ciências Exatas
Assuntos em Português:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/9773
Resumo Português:Neste trabalho, nanopartículas de Ag e nanopartículas bimetálicas de Ag-Au e Au-Ag sobre filmes de nanofibras de polianilina (PANI) foram preparadas. Cada etapa do trabalho foi caracterizada utilizando as espectroscopias de absorção no UV-VIS-NIR e Raman e as microscopias eletrônicas de varredura e transmissão. A análise da composição das nanopartículas bimetálicas foi realizada através da espectroscopia de raio X por dispersão em energia. Nanofibras PANI dopadas com HCl foram sintetizadas via mistura rápida dos precursores persulfato de amônio e anilina. Essas nanofibras do sal de esmeraldina (ES), que possuem espessura média de 27 nm, foram imersas em solução básica para a desprotonação e formação da base de esmeraldina (EB). Slides de vidro e slides de vidro modificados com solução de H2SO4/H2O2 e H2O/H2O2/NH4OH foram utilizados como substrato para a deposição das nanofibras, através da imersão na suspensão do ES, formando filmes finos de PANI. Filmes espessos também foram preparados gotejando-se a suspensão da PANI sobre o slide de vidro. Além do filme dopado com HCl, filmes dopados com ácido cítrico, fosfórico, mandélico e tolueno sulfônico foram preparados imergindo os filmes das nanofibras EB nas soluções dos respectivos ácidos. Os filmes do ES dopados com os diferentes ácidos e o filme EB foram imersos em solução de AgNO3 para a redução dos íons Ag+ e formação das nanopartículas de prata. Verificouse que tamanho e a forma das nanopartículas de prata dependem fortemente do dopante e da espessura do filme ES. Observou-se a formação de nano e microestruturas na faixa de 2 a 370 nm com formas de agulhas, esferas, placas e fios. O filme fino e espesso dopado com HCl com nanopartículas de prata depositadas foram posteriormente imersos em solução de HAuCl4 para a formação das nanopartículas bimetálicas Ag-Au. Nanopartículas bimetálicas Au-Ag foram preparadas através da imersão do filme dopado com HCl, fino e espesso, primeiramente na solução do sal ouro e posteriormente na solução do sal de prata. As estruturas formadas apresentaram formas cubicas, esféricas, fios com tamanho médio na faixa de 5 a 700 nm influenciadas pela espessura do filme e mecanismo de síntese. Além disso, modificações na estrutura polimérica são observadas com a indicação da presença de grupos fenazina, fenoxazina e safranina.
In this work, Ag nanoparticles and bimetallic nanoparticles of Ag-Au and Au-Ag on polyaniline (PANI) nanofibre films were prepared. Each stage of the work was characterized using UV-VIS-NIR absorption and Raman spectroscopies, and scanning and transmission electron microscopies. The analysis of the composition of the bimetallic nanoparticles was performed by energy dispersion using the X-ray spectroscopy. PANI nanofibers doped with HCl were synthesised via a fast mixture of ammonium persulfate and aniline precursors. These nanofibers of esmeraldine salt (ES), which have an average thickness of 27 nm, were immersed in a basic solution for the deprotonation and formation of the base of esmeraldine base (EB). Bare glass substrates and modified glass substrates prepared by immersion in H2SO4/H2O2 and H2O/H2O2/NH4OH solutions, were used for the deposition of nanofibers, through immersion in the suspension of the ES, forming thin films of PANI. Thick films were also prepared by dripping the suspension of the PANI on the glass slide. In addition to the film doped with HCl, films doped with citric acid, phosphoric acid, mandelic acid, and toluene sulfonic acid were also prepared. The films of ES doped with the different acids and the EB film were immersed in AgNO3 solution for the reduction of Ag+ ions and formation of silver nanoparticles. It was noticed that the size and shape of the silver nanoparticles strong depend on the dopant and the thickness of the ES film. It was observed the formation of nano and microstructures in the range of 2 to 370 nm with shapes of needles, spheres, plates, and wires. The thin and thick films doped with HCl containing silver nanoparticles were subsequently immersed in HAuCl4 solution for the formation of bimetallic nanoparticles Ag-Au. It was also prepared bimetallic nanoparticles Au-Ag onto the films doped with HCl (thin and thick films) first by immersion in a gold salt solution and then immersion in a silver salt solution. The structures formed presented cubical, spherical, medium-sized wires in the range of 5 to 700 nm influenced by film thickness and synthesis mechanism. In addition, modifications in the polymeric structure were observed indicating the presence of phenazine, phenoxazine and safranin groups.