OTIMIZAÇÃO E APLICAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA UTILIZANDO CLAE/FL PARA MONITORAMENTO DE FÁRMACOS ANTIBACTERIANOS FLUOROQUINOLÔNICOS EM ÁGUAS DO RIO ANIL LOCALIZADO NA CIDADE DE SÃO LUÍS MA

Fluoroquinolone antibacterial agents are widely used for treatment of infectious diseases. These compounds and their metabolites are excreted through the urinary tract, reaching the environment and cause many health hazards, human and animal, besides providing bacterial resistance. Given this, it wa...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2013
Main Author: Araujo, Karla Caroline Muniz de lattes
Orientador/a: Nunes, Gilvanda Silva lattes
Banca: Silva, Gilmar Silvério da lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal do Maranhão
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET
Department: QUIMICA
Assuntos em Português:
Assuntos em Inglês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:http://tedebc.ufma.br:8080/jspui/handle/tede/968
Citação:ARAUJO, Karla Caroline Muniz de. OPTIMIZATION AND APPLICATION OF ANALYTICAL METHODOLOGY USING CLAE/FL FOR MONITORING OF FLUOROQUINOLONE ANTIBACTERIALS DRUG IN WATERS OF ANIL RIVER LOCATED IN SÃO LUÍS - MA. 2013. 80 f. Dissertação (Mestrado em QUIMICA) - Universidade Federal do Maranhão, São Luís, 2013.
Resumo Português:Os antibacterianos fluoroquinolônicos são amplamente utilizados para tratamentos de doenças infecciosas. Estes compostos e seus metabólitos são excretados pelas vias urinárias, podendo alcançar o ambiente e causar diversos danos à saúde, humana e animal, além de proporcionar resistência bacteriana. Diante disto, realizou-se a otimização de um método cromatográfico para determinação de três antibacterianos fluoroquinolônicos (CIPRO, LEVO e NORF) via CLAE/FL em águas do Rio Anil da cidade de São Luís-MA. Para isto, otimizou-se os parâmetros cromatográficos e verificou-se a faixa linear através da construção de curvas analíticas e posteriormente de curvas de calibração para cada um dos analitos. As condições cromatográficas que se mostraram mais satisfatórios para análise foram: coluna Luna (250 x 4,6 mm, 5 μm), fase móvel composta por uma mistura de Metanol/tampão fosfato (NaHPO.H₂O 0,04 M ajustado á pH 3 com H3PO4 85%), na proporção 30/70 (v/v), modo isocrático, fluxo de 1 mL.minˉ¹, monitorado a com comprimentos de onda de 278 nm de emissão e 450 nm de excitação. Os LD do método para os compostos CIPRO, LEVO e NORF foram de 1,8199, 4,0967 e 0,7567 μg.Lˉ¹, respectivamente e o LQ do método foi de 5 μg.Lˉ¹ para todos os três analitos. Os estudos de recuperação por EFS apresentaram níveis de recuperação entre 77,95 a 100,28% para os três analitos. Posteriormente a metodologia foi aplicada em amostras de água do Rio Anil, não sendo detectado nenhum dos analitos em estudo. Foram realizados ensaios de toxicidade aguda com o organismo teste C. silvestrii, apresentando CE(I)50,48h médio de 0,4656 mg.Lˉ¹ para o CIPRO e de 0,6788 mg.Lˉ¹ para o LEVO.
Resumo inglês:Fluoroquinolone antibacterial agents are widely used for treatment of infectious diseases. These compounds and their metabolites are excreted through the urinary tract, reaching the environment and cause many health hazards, human and animal, besides providing bacterial resistance. Given this, it was carried out an optimization of a chromatographic method for determination of three fluoroquinolone antibiotics (CIPRO, LEVO and NORF) by HPLC/FL in waters of Anil River at São Luís City-MA. For this, the chromatographic parameters were optimized and the linear range was obtained by constructing analytical curves and subsequently calibration curves for each analyte. The most satisfactory chromatographic conditions for analysis were: Luna column (250 x 4.6 mm, 5 mm), mobile phase consisting of a mixture of Methanol/Buffer (0,04 M NaHPO4.H₂O adjusted to pH 3 with H3PO4 85%) in proportion 30/70 (v/v), isocratic mode, flow 1 mL.minˉ¹, monitored at wavelengths of 278 nm and emission 450 nm excitation. The LD of the method for compounds CIPRO, LEVO and NORF were 1,8199, 4,0967 and 0,7567 μg.Lˉ¹ respectively and LQ of the method was 5 μg.Lˉ¹ for all three analytes. The studies of recovery by SPE showed levels from 77,95 to 100,28% for all three analytes. Subsequently the methodology was applied in water samples from the Anil River, being detected none of the analytes under study. Were performed acute toxicity tests with the test organism C. silvestrii, with EC(I)50,48h average of 0,4656 mg.Lˉ¹ for CIPRO and 0,6788 mg.Lˉ¹ for LEVO.