EMPREGO DE MULTICOMUTAÇÃO NA AUTOMATIZAÇÃO DO MÉTODO SPADNS PARA DETERMINAÇÃO DE FLUORETO EM ÁGUAS

The benefits the fluorine offers to the humans, mostly in reducion of solubility and remineralization of tooth covering, especially, when it is used in the water for consumption, bringing out a large extension, and also its significance in the floculation process on natural water, ensures the necess...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2013
Main Author: Lima, Anderson de Jesus Dias lattes
Orientador/a: Fernandes, Ridvan Nunes lattes
Banca: Bezerra, Cicero Wellington Brito lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal do Maranhão
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET
Department: QUIMICA
Assuntos em Portugês:
Assuntos em Inglês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:http://tedebc.ufma.br:8080/jspui/handle/tede/956
Citação:LIMA, Anderson de Jesus Dias. EMPLOYMENT OF MULTICOMMUTATION IN THE AUTOMATION OF THE SPADNS METHOD FOR DETERMINATION OF FLUORIDE IN WATERS. 2013. 85 f. Dissertação (Mestrado em QUIMICA) - Universidade Federal do Maranhão, São Luís, 2013.
Resumo Português:Os benefícios que o flúor proporciona ao ser humano, principalmente na redução da solubilidade e aumento da remineralização do esmalte dos dentes, sobretudo quando usado na água para consumo humano promovendo grande abrangência coletiva, e também sua importância no processo de floculação em águas naturais, justificam a necessidade da sua quantificação, somada à tendência atual de técnicas de determinação com baixa geração de resíduos. Neste trabalho, foi desenvolvido um sistema automatizado em fluxo utilizando o conceito de multicomutação para determinação de fluoreto em águas. O sistema proposto permitiu que várias etapas do procedimento analítico fossem realizadas sem a intervenção do operador. O módulo de análise foi desenvolvido levando-se em consideração as características da reação química envolvida na análise de fluoreto em águas pelo método SPADNS. Para a otimização do sistema proposto foram feitos estudos do tempo de abertura das válvulas solenóides, comprimento do reator, vazão, número de ciclos, concentração de SPADNS, concentração de ZrOCl2.8H2O e efeito da concentração de NaAsO2 no sinal analítico que, respectivamente, apresentaram valores considerados ótimos de 0,1 s para a válvula de inserção da mistura indicadora e 0,5 s para a válvula de inserção da amostra, 75 cm, 2,8 mL.min-1, 8 ciclos, 3,36 x 10-3 mol.L-1 e 1,66 x 10-3 mol.L-1, além de não apresentar diferença significativa no sinal analítico quando do uso de NaAsO2 para a eliminação de cloro residual. O sistema proporcionou uma faixa de resposta linear mais ampla (0,4 a 1,6 mg.L-1 de fluoreto) quando foi utilizado sal de zircônio na concentração de 1,66 x 10-3 mol.L-1 para uma equação da curva de calibração y = 0,004 + 0,13675 x, r = 0,999, limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) estimados em 0,019 mg.L-1 e 0,066 mg.L-1, respectivamente, ao nível de confiança de 99,7%, para n = 4 e desvio padrão 0,00107, apresentando-se, portanto, repetitivo e preciso, além de apresentar baixo consumo de reagentes (37 μL da mistura indicadora incluídos em 2,3 mL de resíduo total por réplica) e frequência analítica de 68 determinações por hora. Na comparação de métodos, o teste t de Student não apresentou diferença significativa, uma vez que o tcal = 1,840 para amostras de águas de abastecimento e tcal = 1,017 para amostras de águas minerais foram menores que ttab = 2,776 ao nível de confiança de 95%. O teste de recuperação, de modo geral, comprovou a boa adaptação do método proposto.
Resumo inglês:The benefits the fluorine offers to the humans, mostly in reducion of solubility and remineralization of tooth covering, especially, when it is used in the water for consumption, bringing out a large extension, and also its significance in the floculation process on natural water, ensures the necessity of its quantification, aggregates to the current trend of wastes low production determination techniques. In this investigation, it was developed an computerized system based on flow injection system analysis, utilizing the conception of multicommutation for determination of fluoride in water, that permitted several steps of the analytical procedure where they were done without the operator intervention. The analysis module was developed taking into account the chemical reaction characteristics involved in the analysis of fluorides in water by the SPADNS method. For optimization of the system purposed, studies of opening time of solenoid valves, reactor length, flow rate, cycle numbers, SPADNS concentration, ZrOCl2.8H2O and effect of NaAsO2 were done in the analytical signal, which, respectively, presented values considered great of 0.1 s insertion valve in the indicator mixture and 0.5 s sample insertion valve, 75 cm, 2.8 mL.min-1, 8 cycles, 3.36 x 10-3 mol.L-1 and 1.66 x 10-3 mol.L-1, did does not present relevant difference in the analytical signal when the use of NaAsO2 for the disposal of residual chlorine. The system has provided a wider zone of linear answer (0.4 to 1.6 mg.L-1 fluoride) when salt of zircon had been utilized in a concentration 1.66 x 10-3 mol.L-1 for curve of calibration y = 0.004 + 0.13675 x, r = 0.999, detection limit (LD) and quantification limit (LQ) estimated in 0.019 mg.L-1 and 0.066 mg.L-1, respectively, to the assurance level of 99.7%, for n = 4 and standard deviation 0.00107, showing, therefore, repetitive and precise, despite it presents low consumption of reagent (37 μL of indicator mixture include in 2.3 mL of total remainder per replica) and good analytical frequency of 68 determination per hour. In a comparison of methods, the test t of Student has not presented relevant difference, once the tcal. = 1.840 for samples of supplying water and tcal. = 1.017 for samples of mineral water were smaller than ttab. = 2.776 for n = 5 (n - 1 = 4 freedom degrees) in an assurance level of 95%. The recovery test, overall, has verified a good fit to the method proposed.