Otimização da síntese de nanoferritas de nizn dopada com cobre e cobalto

Different compositions of Ni0,5-xCuxZn0,5Fe2O4 and Ni0,5-xCoxZn0,5Fe2O4 0 ≤ x ≤ 0.3 were synthesized ferrite y the citrate precursor method. The stoichiometric compositions were calcined in air at 350°C and then pressed into pellets and toroids. The pressed samples were sintered at temperatures of 1...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2011
Main Author: Lima, Ulisandra Ribeiro de
Orientador/a: Nasar, Ricardo Silveira
Co-advisor: Araújo, José Humberto de lattes
Format: Tese
Language:por
Published: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Department: Físico-Química; Química
Assuntos em Português:
Assuntos em Inglês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:http://repositorio.ufrn.br:8080/jspui/handle/123456789/17731
Citação:LIMA, Ulisandra Ribeiro de. Otimização da síntese de nanoferritas de nizn dopada com cobre e cobalto. 2011. 190 f. Tese (Doutorado em Físico-Química; Química) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2011.
Resumo Português:Foram sintetizadas diferentes composições da ferrita Ni0-5-xCuxZn0,5Fe2O4 e Ni0,5- xCoxZn0,5Fe2O4 com 0 ≤ x ≤ 0,3 pelo método dos citratos precursores. As composições estequiométricas foram calcinadas em atmosfera ambiente na temperatura de 350°C e depois prensadas em pastilhas e toróides. As amostras prensadas foram sinterizadas nas temperaturas de 1000, 1050 e 1100°C/3h em atmosfera ambiente com controle na velocidade de aquecimento e resfriamento. Os pós calcinados foram caracterizados por DRX, TGA/DTG, FTIR, MEV e magnetometria de amostra vibrante (MAV) e as amostras sinterizadas por DRX, MEV, MAV, massa específica e medidas de permeabilidade e perdas magnéticas. Observou-se a formação da fase pura ferrimagnética em todas as temperaturas aplicadas com exceção para a composição A-I em todas as temperaturas de sinterização e A-II apenas na temperatura de 1100°C. Foram obtidos tamanhos de cristalitos, pela análise de Rietveld, nanométricos, de 11 a 20 nm para os pós calcinados. Por MEV, as amostras sinterizadas apresentaram tamanho de grãos entre 1 e 10 μm. A densidade aparente (ρ) do material sinterizado apresentou para a Família A comportamento quase linear com o aumento da temperatura e uma tendência a diminuir com o aumento da concentração de cobre, comportamento diferente da Família B, onde o aumento da temperatura diminuiu a densidade. As medidas magnéticas do pó revelaram características de um material ferrimagnético macio. Dois processos de magnetização foram considerados, o superparamagnetismo em temperaturas baixas (350°C) e a formação de domínios magnéticos em altas temperaturas. Obtendo-se melhores parâmetros magnéticos para as ferritas P e B-II em altas temperaturas. Os materiais sinterizados a 1000°C apresentaram permeabilidade (μ) de 50 a 800 para a Família A e de 10 a 600 para a Família B. As amostras sinterizadas a 1100°C, Família B mostraram uma variação de 10 a 1000 e as perdas magnéticas (tanδ) das Famílias A e B, por volta de 1. A resposta de frequência dos núcleos toroidais está na faixa de 0,3 kHz. Vários fatores da microestrutura contribuem para o comportamento das grandezas μ e tanδ, tais como: o tamanho dos grãos, porosidade inter e intragranular, quantidade de contorno de grãos e os aspectos da dinâmica das paredes dos domínios em altas frequências.
Resumo inglês:Different compositions of Ni0,5-xCuxZn0,5Fe2O4 and Ni0,5-xCoxZn0,5Fe2O4 0 ≤ x ≤ 0.3 were synthesized ferrite y the citrate precursor method. The stoichiometric compositions were calcined in air at 350°C and then pressed into pellets and toroids. The pressed samples were sintered at temperatures of 1000, 1050 and 1100°C/3h in air control at the speed of heating and cooling. The calcined powders were characterized by XRD, TGA / DTG, FTIR, SEM and vibrating sample magnetometry (VSM) and the sintered samples by XRD, SEM, MAV, density and measurements of permeability and magnetic losses. There was pure phase formation ferrimagnetism applied at all temperatures except for A-I composition at all sintering temperatures and A-II only at a temperature of 1100°C. Crystallite sizes were obtained by Rietveld analysis, nanometer size from 11 to 20 nm for the calcined powders. For SEM, the sintered samples showed grain size between 1 and 10 micrometers. Bulk density (ρ) of sintered material presented to the Families almost linear behavior with increasing temperature and a tendency to decrease with increasing concentration of copper, different behavior of the B Family, where the increase in temperature decreased the density. The magnetic measurements revealed the powder characteristics of a soft ferrimagnetic material. Two processes of magnetization were considered, the superparamagnetism at low temperatures (350°C) and the formation of magnetic domains at higher temperatures. Obtaining the best parameters for P and B-II magnetic ferrites at high temperatures. The sintered material at 1000°C showed a relative permeability (μ) from 50 to 800 for the A Family and from 10 to 600 for the B Family. The samples sintered at 1100°C, B Family showed a variation from 10 to 1000 and the magnetic loss (tan δ) of A and B Families, around of 1. The frequency response of the toroidal core is in the range of 0.3 kHz. Several factors contribute to the behavior of microstructure considering the quantities μ and tan δ, such as the grain size, inter-and intragranular porosity, amount of grain boundary and the aspects of the dynamics of domain walls at high frequencies.