Síntese de silicogermanatos zeolíticos empregando compostos amônio quaternários como direcionadores de estrutura

As zeólitas são uma classe de peneiras moleculares de estrutura cristalina e podem apresentar diferentes composições pela substituição de Si por outro elemento. No caso dos silicogermanatos, átomos de Si são substituídos por Ge na rede estrutural e são classificados como zeotipos. Neste estudo são a...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2016
Main Author: Bieseki, Lindiane
Orientador/a: Pergher, Sibele Berenice Castella
Co-advisor: Garcia, Fernando Rey
Format: Tese
Language:por
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS
Assuntos em Português:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/22041
Citação:BIESEKI, Lindiane. Síntese de silicogermanatos zeolíticos empregando compostos amônio quaternários como direcionadores de estrutura. 2016. 110f. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2016.
Resumo Português:As zeólitas são uma classe de peneiras moleculares de estrutura cristalina e podem apresentar diferentes composições pela substituição de Si por outro elemento. No caso dos silicogermanatos, átomos de Si são substituídos por Ge na rede estrutural e são classificados como zeotipos. Neste estudo são apresentados resultados referentes a síntese de silicogermanatos zeolíticos utilizando três diferentes estratégias. Uma destas, é a utilização de compostos orgânicos que possam atuar como direcionadores de estrutura. No presente estudo foram utilizados 3 compostos diferentes com relação C/N+ de 6, 15 e 13, sendo dois compostos de uso inédito em síntese de zeólitas. Os compostos foram avaliados em relação a resistência a troca iônica e em síntese de zeólitas utilizando diferentes composições, que incluem principalmente o uso de Silício e Germânio e alguns testes com Boro. Algumas sínteses foram realizadas em meio básico e outras em meio fluorídrico. Para caracterização dos compostos orgânicos foram usadas as técnicas de Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Espectroscopia na região do Infravermelho (IV) e Análise Química por CHN. Também foram realizados experimentos combinado o uso de um direcionador orgânico e um inorgânico, neste caso LiOH. Os produtos de síntese de zeólitas foram caracterizados por Difração de raios-X (DRX), Análise Termogravimétrica (TG), Análise Química por CHN, análise química por Espectrometria de Emissão Atômica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-AES), Espectroscopia na região do Infravermelho (IV), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Análise Química por Espectroscopia por Dispersão de Energia (EDS). Com o uso do composto Iodeto de N,N,N-trimetil-2-adamantamônio – (3SDA(I)1), já utilizado em síntese de zeólitas, foi sintetizado um silicogermanato com estrutura do tipo STT.
Zeolites are one class of molecular sieves with cristalline structure and may have different compositions for the replacement of Si by another element. In the case of silicogermanates, Si atoms were replaced by Ge in the structural network and are denominated zeotypes. In this study, results were obtained of the silicogermanate zeolites synthesis using different strategies. One of these is the use of organic compounds that can act as structure direct agent. In the present study, it was used three different compounds with C/N+ = 6, 15 and 13; being two of these novel compounds for use in zeolite synthesis. The compounds were evaluated for resistance to ion exchange and in zeolites synthesis using different compositions that primarily include the use of silicon and germanium and boron in some tests. Some syntheses were carried out in basic medium and others in the hydrofluoric medium. For characterization of organic compounds were used the Nuclear Magnetic Resonance techniques (NMR), Infrared spectroscopy (IR) and chemical analysis for CHN. Some procedures were also performed with the combined use of an organic and an inorganic driver, in this case LiOH. The zeolites synthesis products were characterized by Diffraction X-ray (XRD), Thermogravimetry analysis (TGA), chemical analysis by CHN, chemical analysis by Inductively plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), Infrared Spectroscopy (IR) and Scanning electron microscope (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). With the use of the N,N,N-Trimethyl-2-adamantammonium iodide - (3SDA(I)1), known in zeolite synthesis, it was possible to synthesize a silicogermanate with STT type structure.