Otimização e validação de metodologia para determinação multirresíduos de agrotóxicos em alface e solo empregando QuEChERS e LC-MS/MS

A utilização de agrotóxicos da classe dos organofosforados e dos carbamatos a partir das décadas de 1940 e 1950 no Brasil trouxe benefícios no combate as pragas em lavouras de alimentos mas também causou impactos negativos à saúde humana e ao meio ambiente, devido à presença desses compostos nos ali...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2015
Main Author: Rego, Teresa Cristina Epifânio Diógenes
Orientador/a: Silva, Djalma Ribeiro da
Co-advisor: Moura, Maria de Fátima Vitória de lattes
Format: Tese
Language:por
Programa: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA
Assuntos em Português:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/22211
Citação:REGO, Teresa Cristina Epifânio Diógenes. Otimização e validação de metodologia para determinação multirresíduos de agrotóxicos em alface e solo empregando QuEChERS e LC-MS/MS. 2015. 90f. Tese (Doutorado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2015.
Resumo Português:A utilização de agrotóxicos da classe dos organofosforados e dos carbamatos a partir das décadas de 1940 e 1950 no Brasil trouxe benefícios no combate as pragas em lavouras de alimentos mas também causou impactos negativos à saúde humana e ao meio ambiente, devido à presença desses compostos nos alimentos, na água e no solo. Diante disso, torna-se essencial o desenvolvimento de métodos analíticos para determinação multirresíduos de agrotóxicos em matrizes ambientais e de alimentos. Neste trabalho otimizou-se e validou-se uma metodologia analítica para a determinação de agrotóxicos da classe dos carbamatos (carbaril e carbofurano), organofosforados (clorpirifós, dimetoato, malationa e metamidofós) e do neonicotinóide acetamiprido em amostras de alface e solo, utilizando QuEChERS e Cromatografia Líquida de fase reversa acoplada à espectrometria de massas com ionização por Electrospray (LC-ESI/MS/MS), operada em modo de Monitoramento de Reações Múltiplas (MRM). O método de preparo de amostra QuEChERS originalmente desenvolvido para análise de alimentos, neste trabalho foi otimizado tanto na análise de amostras de alface, como também em amostras de solo, buscando-se um método rápido, prático e eficiente de preparo de amostras ambientais. Para atender aos objetivos propostos, foram feitas adições dos sete agrotóxicos ao nível de fortificação de 5,0 μg kg-1 em amostras de alface e solo, obtendo recuperações entre 67,8-102,7% em alface, e entre 73-121,1% em solo, com repetibilidade e precisão intermediária com coeficientes de variação inferior a 15% para ambas as matrizes e limite de quantificação de 1,0 μg kg-1 para os sete agrotóxicos. O efeito matriz nas amostras selecionadas foi contornado diluindo-se os extratos. Para verificar a aplicabilidade do método otimizado e validado foram coletadas amostras de alface e solo diretamente dos produtores da região de Gramorezinho, localizada na Zona Norte de Natal/RN, onde nenhum dos sete padrões de agrotóxicos pesquisados foi encontrado; como este estudo foi realizado numa comunidade de produtores de hortaliças em que o cultivo convencional com agrotóxicos, foi convertido em produção orgânica, o fato da não quantificação dos compostos estudados confirma a descontinuidade do uso destas substâncias pelos agricultores selecionados.
The use of pesticides in the class of organophosphates and carbamates from the 1940s and 1950s in Brazil brought benefits in combating pests on food crops, but also caused negative impacts to human health and the environment due to the presence of these compounds in food, water and soil. Therefore, it is essential to develop analytical methods for Multiresidue determination of pesticides in food and environmental matrices. This work is optimized and validated an analytical methodology for the determination of pesticides in the class of carbamates (carbaryl and carbofuran), organophosphates (chlorpyrifos, dimethoate, malathion and methamidophos) and neonicotinoid acetamiprid in samples of lettuce and ground using QuEChERS and reverse-phase liquid chromatography coupled to mass spectrometry with electrospray ionization (ESI-LC/MS/MS) operated in Mode Reaction Monitoring Multiple (MRM); the sample preparation QuEChERS method originally developed for food analysis, this work has been optimized both in the analysis of samples of lettuce, as well as in soil samples, seeking a fast, practical and efficient preparation of environmental samples. To meet the proposed objectives, additions of the seven pesticides at the level of fortification 5.0 μg kg-1 in samples of lettuce and soil were made, obtaining recoveries between 67.8 to 102.7% in lettuce, and between 73-121.1% in soil, with repeatability and intermediate precision with coefficients of variation below 15% for both matrices and quantitation limit of 1.0 μg kg-1 for seven pesticides; the effect matrix in selected samples was circumvented by diluting the extracts. To verify the applicability of the optimized and validated method were collected samples of lettuce and soil directly from producers, none of the seven pesticides standards researched found; as this study was conducted in a vegetable producing community than conventional cultivation, or with pesticides, it has been converted to organic production, the fact that no quantification of the compounds studied confirms the discontinuance of the use of these substances by selected farmers.