Aplicabilidade da voltametria de pulso diferencial na quantificação de ácido fólico e ácido oxálico: um método comparativo

The development of more selective and sensitive analytical methods is of great importance in different areas of knowledge, covering, for example, food, biotechnological, environmental and pharmaceutical sectors. The study aimed to employ the technique electroanalytical differential pulse voltammetry...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2013
Main Author: Araujo, Eliane Gonçalves de
Orientador/a: Fernandes, Nedja Suely
Format: Tese
Language:por
Published: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Department: Físico-Química; Química
Assuntos em Português:
Assuntos em Inglês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:http://repositorio.ufrn.br:8080/jspui/handle/123456789/17796
Citação:ARAUJO, Eliane Gonçalves de. Aplicabilidade da voltametria de pulso diferencial na quantificação de ácido fólico e ácido oxálico: um método comparativo. 2013. 154 f. Tese (Doutorado em Físico-Química; Química) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2013.
Resumo Português:O desenvolvimento de métodos analíticos cada vez mais seletivos e sensíveis é de grande relevância em diferentes áreas do conhecimento, contemplando, por exemplo, os setores alimentícios, biotecnológicos, ambientais e farmacêuticos. O estudo teve como objetivo empregar a técnica eletronalítica voltametria de pulso diferencial (DPV) como uma alternativa inovadora e promissora para identificação e quantificação de compostos orgânicos. Os compostos orgânicos investigado neste estudo foram o ácido oxálico (AO) e o ácido fólico (AF). A oxidação eletroquímica do ácido oxálico tem sido extensivamente estudada como uma reação modelo na fronteira entre a eletroquímica orgânica e inorgânica. O AF é uma vitamina essencial na multiplicação celular de todos os tecidos, indispensável à síntese do DNA, tem sido investigada empregando técnicas analíticas, com a cromatografia líquida e a espectrofotometria de absorção molecular. No presente trabalho foi investigada a oxidação eletroquímica do AO em diferentes materiais eletrocatalíticos. Os resultados obtidos durante o procedimento experimental indicaram que o processo de oxidação eletroquímica do ácido oxálico é depende fortemente da natureza do material anódico e do mecanismo de oxidação, o que afeta a sua detecção. Eficientes remoções foram obtidas em ânodos de Ti/PbO2, grafite, BDD e Pt 90, 85, 80 and 78% respectivamente. Foi também demonstrado que a VPD empregando eletrodo de carbono vítreo oferece uma maneira rápida, simples, confiável e econômica para determinar a AO durante o processo de oxidação eletroquímica. Além disso, os métodos eletroanalíticos são mais baratos do que a análise cromatográfica comumente utilizada e que outros métodos instrumentais envolvendo reagentes tóxicos e de custo mais elevado. Comparado com o método de titulação clássica e DPV conseguiu-se um bom ajuste, intervalos de confiança e limites de detecção confirmando a aplicabilidade da técnica eletroanalítica para o monitoramento da degradação de ácido oxálico. Para o estudo envolvendo o AF foi investigado a atividade eletrocatalítica do eletrodo de pasta de grafite para a sua identificação e quantificação em formulações farmacêuticas aplicando a VPD. Os resultados obtidos durante o procedimento experimental indicaram um pico de oxidação irreversível em 9,1 V característico do AF. O sensor de pasta de grafite apresentou baixo limite de detecção 5,683×10−8 mol L-1 reduzindo os efeitos da matriz. As análises espectrofotométricas apresentaram concentrações de AF menor quando comparadas com os dados obtidos por CLAE e VDP. Os teores de AF foram obtidos de acordo com a metodologia proposta pela farmacopeia brasileira. O método eletroanalítico (VPD) proposto apresenta menor custo e redução do tempo de análise, quando comparado com a cromatografia líquida, técnica comumente utilizadas pelas indústrias farmacêuticas. Os resultados demonstraram o potencial dessas técnicas eletroanalíticas para futuras aplicações em sensores ambientais, químicos e biológicos
Resumo inglês:The development of more selective and sensitive analytical methods is of great importance in different areas of knowledge, covering, for example, food, biotechnological, environmental and pharmaceutical sectors. The study aimed to employ the technique electroanalytical differential pulse voltammetry (DPV) as an innovative and promising alternative for identification and quantification of organic compounds. The organic compounds were investigated in this study oxalic acid (OA) and folic acid (FA). The electrochemical oxidation of oxalic acid has been extensively studied as a model reaction in the boundary between the organic and inorganic electrochemistry. Since the AF, an essential vitamin for cell multiplication in all tissues, which is essential for DNA synthesis. The AF has been investigated using analytical techniques, liquid chromatography and molecular absorption spectrophotometry. The results obtained during the experimental procedure indicated that the process of electrochemical oxidation of oxalic acid is strongly dependent on the nature of the anode material and the oxidation mechanism, which affects their detection. Efficient removal was observed in Ti/PbO2 anodes, graphite, BDD and Pt 90, 85, 80 and 78% respectively. It was also shown that the DPV employing glassy carbon electrode offers a fast, simple, reliable and economical way to determine the AO during the process of electrochemical oxidation. Furthermore, electroanalytical methods are more expensive than commonly used chromatographic analysis and other instrumental methods involving toxic reagents and higher cost. Compared with the classical method of titration and DPV could be a good fit, confidence intervals and detection limits confirming the applicability of electroanalytical technique for monitoring the degradation of oxalic acid. For the study of AF was investigated the electrocatalytic activity of the carbon paste electrode for identification and quantification in pharmaceutical formulations by applying the DPV. The results obtained during the experimental procedure showed an irreversible oxidation peak at 9.1 V characteristic of FA. The carbon paste sensor showed low detection limit of 5.683×10−8 mol L-1 reducing matrix effects. The spectrophotometric analysis showed lower concentrations of HF compared with those obtained by HPLC and DPV. The levels of AF were obtained according to the methodology proposed by the Brazilian Pharmacopoeia. The electroanalytical method (DPV) proposed is cheaper than GC analysis commonly used by the pharmaceutical industry. The results demonstrated the potential of these electroanalytical techniques for future applications in environmental, chemical and biological sensors