Síntese e caracterização de membranas zeolíticas tipo mfi e aplicação em separação de aromáticos

The synthesis of MFI-type zeolite membranes was carried by the process in situ or hydrothermal crystallization. We studied the homogenization time of the room temperature and gel filtration just before the crystallization step performed out in an oven, thus obtaining a more uniform zeolite film. The...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2013
Main Author: Rigo, Reus Tiago
Orientador/a: Pergher, Sibele Berenice Castella
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Department: Físico-Química; Química
Assuntos em Portugês:
Assuntos em Inglês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:http://repositorio.ufrn.br:8080/jspui/handle/123456789/17704
Citação:RIGO, Reus Tiago. Síntese e caracterização de membranas zeolíticas tipo mfi e aplicação em separação de aromáticos. 2013. 129 f. Dissertação (Mestrado em Físico-Química; Química) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2013.
Resumo Português:A síntese de membranas zeolíticas do tipo MFI foi realizada pelo processo de cristalização in situ ou hidrotérmica. Foi estudado o tempo de homogeneização do gel em temperatura ambiente e filtração do mesmo antes da etapa de cristalização efetuada em estufa, obtendo-se um filme zeolítico uniforme. O pó da zeólita sintetizada (estrutura tipo MFI, Silicalita) foi caracterizado por diversas técnicas complementares, como: difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise térmica, dessorção a temperatura programada (TPD), infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e análise textural por adsorção de nitrogênio (área específica). Com a finalidade de avaliar a qualidade da camada suportada sobre o suporte cerâmico, testes de permeação com N2 foram efetuados partindo da temperatura ambiente até 600 °C, onde foram observados valores mais adequados de permeação a partir dos 200 °C. Com os dados obtidos confeccionou-se um gráfico em função da temperatura versus a permeação, a curva encontrada foi de difusão superficial. Por microscopia eletrônica de varredura, observouse a formação de cristais homogêneos e que o filme zeolítico não apresentava fissuras ou rachaduras, indicando que o processo de síntese e tratamentos posteriores não danificaram a camada de zeólita sobre o suporte. Realizando estudos de permeação foram verificados valores que variam entre 3,64x10-6 a 3,78x10-6 e 4,71x10-6 a 5,02x10-6, para pressões de 20 e 25 psi, respectivamente. Para a mistura xilenos/N2 os valores foram de 5,39x10-6 a 5,67x10-6 e 8,13x10-6 a 8,36x10-6, também para pressões de 20 e 25 psi. Os valores encontrados para o fator de separação foram de 15,22 em 400 °C no primeiro experimento e 1, 64 para o segundo experimento em uma temperatura de 150 °C. Conclui-se que a membrana Silicalita foi sintetizada com sucesso e que a mesma é efetiva na separação de misturas binárias de xilenos
Resumo inglês:The synthesis of MFI-type zeolite membranes was carried by the process in situ or hydrothermal crystallization. We studied the homogenization time of the room temperature and gel filtration just before the crystallization step performed out in an oven, thus obtaining a more uniform zeolite film. The powder synthesized zeolite (structure type MFI, Silicalite) was characterized by several complementary techniques such as Xray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), thermal analysis, temperature programmed desorption (TPD), Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR) and textural analysis by nitrogen adsorption (specific surface area). For the purpose of evaluating the quality of the layer supported on the ceramic support, N2 permeation tests were carried starting from room temperature to 600 °C, where values were observed values more appropriate permeation from 200 °C. With the data obtained, it was made into a graph of temperature versus permeation function, the curve of surface diffusion was found. For scanning electron microscopy, we observed the formation of homogeneous crystals and the zeolite film showed no fissures or cracks, indicating that the process of synthesis and subsequent treatments not damaged the zeolite layer on the support. Carried permeation studies were found values ranging from 3.64x10-6 to 3.78x10-6, 4.71x10-6 to 5.02x10-6, to pressures 20 and 25 psi, respectively. And the mixture xylenes/N2 values were between 5.39x10-6 to 5.67x10-6 and 8.13x10-6 to 8.36x10-6, also for pressures of 20 and 25 psi. The values found for the separation factor were 15.22 at 400 °C in the first experiment and 1.64 for the second experiment at a temperature of 150 °C. It is concluded that the Silicalite membrane was successfully synthesized and that it is effective in the separation of binary mixtures of xylenes