Síntese pelo método pechini e caracterização da zircônia dopada com cério e neodímio

In this study five compositions were synthesized zirconia doped with cerium and neodymium ions in the system Ce10-xNdx Zr90O2 with 0,5 ≤ x ≤ 4,0 using the Pechini method. The powders were characterized by thermogravimetric analysis, differential thermal analysis, infrared spectro...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2012
Main Author: Andrade, Izangela Marculino de
Orientador/a: Nasar, Ricardo Silveira
Format: Tese
Language:por
Published: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Department: Físico-Química; Química
Assuntos em Portugês:
Assuntos em Inglês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:http://repositorio.ufrn.br:8080/jspui/handle/123456789/17754
Citação:ANDRADE, Izangela Marculino de. Síntese pelo método pechini e caracterização da zircônia dopada com cério e neodímio. 2012. 129 f. Tese (Doutorado em Físico-Química; Química) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2012.
Resumo Português:No presente trabalho foram sintetizadas cinco composições de zircônia dopada com íons cério e neodímio no sistema Ce10-x.Ndx Zr90O2 com 0,5 ≤ x ≤ 4,0 com o uso do método Pechini. Os pós foram caracterizados por análise termogravimétrica, análise térmica diferencial, espectroscopia na região do infravermelho e difração de raios X, com a aplicação do refinamento de Rietveld nas temperaturas de calcinação de 350ºC/3h e 30 minutos a 900ºC/3h. Todas as composições estabilizaram com mistura de fase tetragonal e cúbica da zircônia. As amostras foram prensadas em forma de barras e sinterizadas a 1500ºC/3h e 1500ºC/6h, sendo caracterizadas por difração de raios X, com a aplicação do refinamento de Rietveld, densidade e porosidade usando o método de Arquimedes, microscopia eletrônica de varredura e resistência a flexão em três pontos. Foi observado o aumento da resistência mecânica com o aumento da temperatura de sinterização para as composições x=2,0 e x=4,0. Para x=2,0 a fase principal foi à cúbica com 92,56 % com tamanho de cristalito de 0,56 μm, densidade de 96,82 % e porosidade de 1,36 %. Para x=4,0 ocorreu uma mistura da fase tetragonal e cúbica com 21 % e 37,98 %, repectivamente. O tamanho de cristalitos foi de 54,21 nm e 49,64 nm, com densidade de 97,45 % e porosidade de 1,32 %, respectivamente. Nas análises da superfície de fratura foi observado uma maior quantidade de grãos com fratura do tipo intragranular, na qual contribuiu para o aumento da resistência mecânica da cerâmica. O aumento da adição do íon neodímio na rede cristalina da zircônia apresentou um comportamento quase linear com o aumento da resistência mecânica da cerâmica de zircônia. Foi obtida uma resistência a flexão de 537 ± 38 MPa para a composição x=2,0 atribuída a predominância da fase cúbica com 92,56 %
Resumo inglês:In this study five compositions were synthesized zirconia doped with cerium and neodymium ions in the system Ce10-xNdx Zr90O2 with 0,5 ≤ x ≤ 4,0 using the Pechini method. The powders were characterized by thermogravimetric analysis, differential thermal analysis, infrared spectroscopy and X-ray diffraction, with application of Rietveld refinement of the calcination temperatures of 350ºC/3h and 30 minutes at 900ºC/3h. All compositions stabilized with a mixture of cubic and tetragonal phase zirconia. The samples were pressed into bars and sintered at 1500°C/3h and 1500°C/6h, being characterized by Xray diffraction, with application of the Rietveld refinement, density and porosity using Archimedes method, scanning electron microscopy and resistance the three point bending. It has been observed the increase in strength with increasing sintering temperature for the compositions x = 2,0 and x = 4,0. For x = 2,0 the main phase was the cubic with 92,56% with crystallite size of 0,56 μm, density and porosity of 96,82% from 1,36%. For x = 4,0 was a mixture of cubic and tetragonal phase with 21% and 37,98%, respectively. The crystallite size was 54,21 nm and 49,64 nm with a density porosity of 97,45% and 1,32% respectively. In the analysis of the fracture surface was observed a greater amount of grain fracture intragranular type, which contribute to increase the mechanical strength of the ceramic. Increased addition of the neodymium ion in the crystal lattice of the zirconium showed a nearly linear behavior with increasing mechanical strength of the zirconia ceramic. Was obtained a bending resistance of 537 ± 38 MPa for the composition x = 2,0 predominantly attributed to cubic phase with 92,56%