Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS

The aim of the work was to develop method for determining pyrimethanil, pirimicarb and buprofezin residues in environmental water using solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry. To perform the SPME, a 100 μm polydimethylsiloxane (PDMS) fiber was used for the extraction of...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2009
Main Author: Silva Filho, Clóvis Fernandes da lattes
Orientador/a: Dórea, Haroldo Silveira lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de Sergipe
Programa: Pós-Graduação em Química
Assuntos em Portugês:
Assuntos em Inglês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:https://ri.ufs.br/handle/riufs/6118
Citação:SILVA FILHO, Clóvis Fernandes da. Determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas ambientais por SPME e GCMS. 2009. 117 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2009.
Resumo Português:O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico por microextração em fase sólida (SPME) para a determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em matrizes aquosas ambientais por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas (GC-MS). Através do planejamento univariado, o procedimento de SPME foi otimizado para possibilitar a extração dos analitos da matriz e os valores ótimos dos parâmetros que influenciam a extração por SPME foram definidos: tipo de fibra (PDMS 100 μm), concentração salina na amostra (0%), velocidade de agitação da amostra (900 rpm), pH = 6, tempo de extração (30 min.) e tempo de dessorção (7 min.). O método foi validado apresentando resultados satisfatórios de precisão intermediária (repetitividade) com R.S.D < 15% para os pesticidas. Os limites de detecção e quantificação variaram de 0,042 e 0,135 μg.L-1 (buprofezina); 0,048 e 0,150 μg.L-1 (pirimetanil) e 0,446 e 1,361 μg.L-1 (pirimicarbe) respectivamente. A curva analítica foi feita utilizando a matriz contendo os pesticidas, de 0,1 a 4,0 μg.L-1 com coeficientes de determinação (R2) > 0,991. Amostras de águas superficiais do Platô de Neópolis-SE e Distrito de irrigação Senador Nilo Coelho em Petrolina-PE, área de irrigação para diversas culturas dos referidos estados, foram analisadas e apresentaram os seguintes resultados para buprofezina < LQ ; 0,14 μg L-1 e < LQ para pirimicarbe, único pesticida não detectado nas amostras foi pirimetanil. O método analítico desenvolvido para extração de pirimimetanil, pirimicarbe e buprofezina em amostras de águas superficiais por DI-SPME/GCMS mostrou-se rápido, sensível, robusto, seletivo, eficiente e com ausência de solventes orgânicos. As concentrações para a buprofezina e pirimicarbe das amostras reais estavam dentro do estabelecido pela legislação européia.
Resumo inglês:The aim of the work was to develop method for determining pyrimethanil, pirimicarb and buprofezin residues in environmental water using solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry. To perform the SPME, a 100 μm polydimethylsiloxane (PDMS) fiber was used for the extraction of the pesticides from water samples. Using univariate optimization process, the main factors affecting the SPME process, such as saline concentration (0 %), stirring rate (900 rpm), pH effect (6.0) and desorption time (7 min.) were studied. The method was validated for the pesticides and the intermediate precision (< 15 %) was shown to be satisfactory. The detection and quantification limits ranged from 0.058 to 0.231 ng L−1. The linearity was studied in the range of 0.1 - 4.0 μg L−1 obtaining good correlation coefficients (> 0.991). The results obtained in the validation of SPME-GC-MS for the determination of 3 pesticides in water showed that the method is fast, simple, sensitive and very useful in routine laboratories. The developed method has been used to monitor pyrimethanil, pirimicarb and buprofezin contaminations in superficial water samples collected around irrigated areas of Platô de Neópolis (Neópolis/SE) and Senador Nilo Coelho (Petrolina/PE). The concentrations of buprofezin and pirimicarb ranged from undetectable to 0.013 μg L−1 and 0.20 to 1.0 μg L−1, respectively. Pyrimethanil was not observed in the samples. The concentrations of the pesticides in the real samples were in accordance with European legislation.