Desenvolvimento de método para determinação de agrotóxicos (perturbadores endócrinos) em água

The water pollution causes changes in physical, chemical and biological water, which interfere with their quality, preventing its use for human consumption. Most chemical contaminants in surface water are related to industrial and agricultural sources. Since, with farming the Brazil pollute existing...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2016
Main Author: Santos, Ruyanne Andreza Camilo lattes
Orientador/a: Navickiene, Sandro
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de Sergipe
Programa: Pós-Graduação em Química
Assuntos em Portugês:
Assuntos em Inglês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:https://ri.ufs.br/handle/riufs/6050
Citação:Santos, Ruyanne Andreza Camilo. Desenvolvimento de método para determinação de agrotóxicos (perturbadores endócrinos) em água. 2016. 103 f. Dissertação (Pós-Graduação em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2016.
Resumo Português:A poluição aquática provoca mudanças nas características físicas, químicas e biológicas das águas, as quais interferem na sua qualidade, impossibilitando o seu uso para o consumo humano. A maioria dos contaminantes químicos presentes em águas superficiais estão relacionados às fontes industriais e agrícolas. Uma vez que, com a atividade agrícola o Brasil polui os recursos hídricos existentes fazendo uso de agrotóxicos e fertilizantes. O presente trabalho tem como objetivo desenvolver um método rápido e eficiente baseado nas técnicas de extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida de alta eficiência com detector espectrofotométrico na região do ultravioleta e visível com arranjo de diodos (HPLC UV-Vis/DAD) para a determinação dos agrotóxicos, perturbadores endócrinos, epoxiconazol, fenarimol, fenbuconazol, flusilazol, flutriafol, e vinclozolina, em água, utilizando biocarvões produzidos a partir de rejeitos de agroindústria, como adsorvente alternativo para a SPE. Testes realizados com os analitos permitiram o ajuste das condições cromatográficas para análise simultânea de cinco agrotóxicos selecionados. A condição ótima de extração dos analítos consistiu em utilizar 0,5 g do adsorvente para 50 mL de água ultrapurificada e eluição com 5 mL de acetonitrila. O biocarvão produzido a partir de rejeitos de coco foi testado como adsorvente para a extração por SPE e apresentou resultados satisfatórios de recuperação entre 75 ± 9% – 119 ± 12% para os níveis de concentração 0,5 a 1 μg mL-1. Os parâmetros estudados para a validação do método foram: linearidade e sensibilidade, obtendo-se uma boa sensibilidade e resposta linear com coeficientes de 0,9998 no intervalo de 0,01 a 10 μg mL-1; precisão com base nos estudos de repetibilidade (intradia) e precisão intermediária (interdia), obtendo-se resultados de 0,1–1%, 0,6–1%, respectivamente; exatidão com valores de recuperação entre 60 ± 37% – 117 ± 3%, para os níveis de concentração 0,025 a 0,1 μg mL-1 e 75 ± 9% – 119 ± 12% para os níveis 0,5 a 1 μg mL-1, com relação ao C18 e o biocarvão, respectivamente. O LD no intervalo de 0,01–0,025 e LQ 0,025-0,5 μg mL-1. O método desenvolvido se mostrou adequado para determinação de agrotóxicos em amostras de água.
Resumo inglês:The water pollution causes changes in physical, chemical and biological water, which interfere with their quality, preventing its use for human consumption. Most chemical contaminants in surface water are related to industrial and agricultural sources. Since, with farming the Brazil pollute existing water resources making use of pesticides and fertilizers. This study aims to develop a fast and efficient method based on extraction techniques in solid phase (SPE) and high-performance liquid chromatography with UV detection in the ultraviolet and visible with diode array (HPLC UV-Vis / DAD) for the determination of pesticides, endocrine disruptors, epoxiconazole, fenarimol, fenbuconazole, flusilazole, flutriafol, and vinclozolin in water using biocarvões produced from agro-industry waste as an alternative sorbent for SPE. Tests with the analytes allowed the adjustment of the chromatographic conditions for simultaneous analysis of five selected pesticides. The optimal condition for the extraction of analytes was performed using 0.5 g of adsorbent to 50 mL of ultrapure water and eluted with 5 mL of acetonitrile. The biochar produced from coconut waste was tested as an adsorbent for the extraction by SPE and showed good recovery results between 75% ± 9 - 119 ± 12% for the concentration levels of 0.5 to 1 ug mL-1. The parameters studied to validate the method were: linearity and sensitivity, obtaining a good sensitivity and linear response with 0.9998 coefficients in the range of 0.01 to 10 ug mL-1; precision based on the precision of measurements (Intra) and intermediate precision (interday), obtaining results of 0.1-1%, 0.6-1%, respectively; accuracy with recovery values of 60 ± 37% - 117 ± 3% to the concentration levels of from 0.025 to 0.1 mg L-1 and 75 ± 9% - 119 ± 12% for levels 0.5 to 1 ug mL- 1 related to the biochar and C18, respectively. The LD 0.01 to 0.025 in range and LQ from 0.025 to 0.5 ug mL-1. The method developed was adequate for the determination of pesticides in water samples.