Desenvolvimento de método para determinação de resíduos de pesticidas em frutas exóticas por dispersão da matriz em fase sólida e cromatografia líquida de alta eficiência com detector espectrofotométrico de absorção no UV-VIS com arranjo de diodos

The fruits are an excellent source of nutrition, providing significant health benefits. The consumption of fruits with new flavors and high nutritional characteristics, called superfruits has been a worldwide trend, among them are assai and cupuassu. The presence of pesticide residues in food is a r...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2010
Main Author: Fróes, Márcia Beatriz Reis lattes
Orientador/a: Navickiene, Sandro lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de Sergipe
Programa: Pós-Graduação em Química
Assuntos em Portugês:
Assuntos em Inglês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:https://ri.ufs.br/handle/riufs/6057
Citação:FRÓES, Márcia Beatriz Reis. Desenvolvimento de método para determinação de resíduos de pesticidas em frutas exóticas por dispersão da matriz em fase sólida e cromatografia líquida de alta eficiência com detector espectrofotométrico de absorção no UV-VIS com arranjo de diodos. 2010. 94 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2010.
Resumo Português:As frutas constituem uma excelente fonte de alimentação, proporcionando importantes benefícios à saúde. O consumo de frutas com novos sabores e características nutricionais elevadas, chamadas de superfrutas, tem sido uma tendência mundial, entre elas se encontram o açaí e o cupuaçu. A presença de resíduos de pesticidas em alimentos constitui um risco a saúde da população, sendo importante o estudo de métodos analíticos para a determinação de seus resíduos. A literatura não registra método para a determinação de pesticidas em açaí e cupuaçu. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de um método baseado na MSPD e HPLC-UV/DAD para a determinação dos pesticidas bromuconazol, fenbuconazol, parationa-metílica, cresoxim-metílico e teflubenzuron em frutas exóticas, açaí e cupuaçu. O método de extração por dispersão da matriz em fase sólida foi desenvolvido, testando-se diferentes tipos e quantidades de suporte sólido (alumina neutra, Florisil, sílica e C18) e os solventes orgânicos (15 a 30 mL) acetato de etila, diclorometano, ciclohexano e acetonitrila. Os melhores resultados para os pesticidas bromuconazol, fenbuconazol, parationa-metílica e cresoxim-metílico em análise por HPLC-UV/DAD foram obtidas na utilização da proporção 1:3 (m/m) amostra:suporte sólido do solvente alumina neutra, sem etapa de limpeza (clean-up), e eluição com 20 mL de acetato de etila:ciclohexano na proporção 1:1, v/v. Para a matriz açaí, valores de recuperação entre 57-119 % e valores de coeficientes de variação na faixa de 1,4-20 % para os níveis de concentração 1, 2 e 6 μg mL-1, com limites de detecção e quantificação do método entre 0,1- 0,9 μg g-1 e 0,4 -2,1 μg g-1 , respectivamente. Para a matriz cupuaçu, valores de recuperação entre 57 - 69 %,ao nível de concentração de 2 μg g-1.
Resumo inglês:The fruits are an excellent source of nutrition, providing significant health benefits. The consumption of fruits with new flavors and high nutritional characteristics, called superfruits has been a worldwide trend, among them are assai and cupuassu. The presence of pesticide residues in food is a risk to the population's health. For this reagor, it is important to develop analytical methods for pesticide residues determination. The literature does not describe method for determination of pesticides in assai and cupuassu. In this context, this work aims to develop a new method based on MSPD and HPLC-UV/DAD determination of bromuconazole, fenbuconazole, parathion methyl, kresoxm-methyl and teflubenzuron in exotic fruits, assai and cupuassu. The extraction method based on matrix solid phase dispersion was developed and validated using different types and amounts of sorbents (neutral alumina, Florisil, silica and C18) and organic solvents (15-30 mL) ethyl acetate, dichloromethane, cyclohexane and acetonitrile. The best results for bromuconazole, fenbuconazole, parathionmethyl and kresoxim-methyl by HPLC-UV/DAD analysis were obtained using 1:3 (w / w) sample: the solid support (neutral alumina) ratio, without clean-up, and eluted with 20 mL of ethyl acetate: cyclohexane 1:1, v / v ratio. For assai, recovery values ranged from 57 to 119% with coefficients of variation values ranging from 1.4 to 20% for concentration levels 1, 2 and 6 μg mL-1. Detection and quantification limits ranged from 0.1 to 0.9 μg g-1 and 0.4 to 2.1 μg g-1, respectively. For cupuassu, recovery values were between 57-69%, the concentration level of 2 μg g-1.