Desenvolvimento de método analítico para determinação de resíduos de pesticidas em mel de abelhas Apis Mellifera

Honey, main beekeping product, used as food, sweetneer and to terapic purpose, has the image of being natural, healthy and clean. However, today this product is produced in a poluted environmental by different sources of contamination such as pesticides that diffuse around the world and can reach th...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2009
Main Author: Bezerra, Débora Santos Silva lattes
Orientador/a: Navickiene, Sandro lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de Sergipe
Programa: Pós-Graduação em Química
Assuntos em Português:
mel
Assuntos em Inglês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:https://ri.ufs.br/handle/riufs/6069
Citação:BEZERRA, Débora Santos Silva. Desenvolvimento de método analítico para determinação de resíduos de pesticidas em mel de abelhas Apis Mellifera. 2009. 94 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2009.
Resumo Português:O mel, principal produto da atividade apícola, utilizado como alimento, adoçante e para fins terapêuticos (apiterapia), tem a imagem de ser natural, saudável e limpo. Entretanto, esse produto é produzido atualmente em ambientes poluídos por diversas fontes de contaminação, tais como pesticidas que se difundem pelo planeta e podem atingir a população pela ingestão de alimentos contaminados, como o mel. A dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) combinada às técnicas cromatográficas modernas como cromatografia a gás (GC) e cromatografia a líquido (HPLC) é uma alternativa para evitar os diversos inconvenientes encontrados nos métodos clássicos de extração. Este trabalho desenvolve um método para extração de resíduos dos pesticidas pirimicarbe, malationa, bifentrina e procimidona em mel de abelha Apis mellifera por MSPD e análise por GC com detecção por espectrometria de massas (MS) bem como dos pesticidas coumafós, flumetralina, fluvalinato e piraclostrobina por HPLC-UV/DAD. Ensaios com Florisil, sílica gel, alumina e C18 foram realizados em duplicata para escolha do adsorvente apropriado bem como quantidades e tipos diversos de solventes para eluição tais como diclorometano, acetonitrila, acetato, hexano e mistura deles. A eficiência do método foi determinada em termos de recuperação percentual dos analitos de ensaios com sílica como sorvente e eluição com 10 mL de acetonitrila em três níveis de fortificação diferentes. Os resultados obtidos levam a valores de recuperação entre 45-56%, 46-64%, 49-64%, 34-43% para os pesticidas pirimicarbe, malationa, procimidona e bifentrina respectivamente, com desvios padrão relativos menores que 8,5%. Os limites de detecção e quantificação para os analitos em investigação foram entre 0,02-0,088 μg mL-1 e 0,07-0,282 μg mL-1, respectivamente.
Resumo inglês:Honey, main beekeping product, used as food, sweetneer and to terapic purpose, has the image of being natural, healthy and clean. However, today this product is produced in a poluted environmental by different sources of contamination such as pesticides that diffuse around the world and can reach the population by the comsumption of contaminated food, as honey. The matrix solid phase dispersion (MSPD) combined to the modern chromatographic techniques such as gas chromatography (GC) is an alternative to avoid the different inconvenient found in the classical methods extraction. The present study develops a procedure for extraction of pirimicarb, malathion, bifenthrin and procymidone residue pesticides in honey Apis mellifera bee by MSPD and GC analysis with mass spectrometry detector (MS). In order to obtain a more adequate method for extraction their pesticides, assays with Florisil, silica, alumina and C18 were carried out twice to the appropriate sorvent choic as such as amounts and kinds of solvents by elution such as dichloromethane, acetonitrile, ethyl acetate and n-hexane. The efficiency of the method was determined in terms of mean percentual recoveries of the pesticides by assays with sorvent silica and elution 10 mL of the acetonitrile in three fortification levels. Recovery results for method were between 45-56%, 46-64%, 49-64%, 34-43% for the pesticides pirimicarb, malathion, procymidone and bifenthrin, respectively, witch relative standard deviations lower than 8,5%. Limits of detection and quantification for the analytes investigated ranged from 0,02 0,088 μgmL-1 and 0,07 0,282 μgmL-1, respectively.