Determinação de resíduos de avermectinas em soja, feijão e milho empregando método QuEChERS modificado e UHPLC-MS/MS

Soybeans and beans are considered oleaginous plants of great economic importance in Brasil. Maize is a cereal that also generates profitability for the economy, but its use, to a large extent, is as animal feed. In the last years, this crops suffered with infestations of the caterpillar Helicoperva...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2019
Main Author: Uczay, Fernanda lattes
Orientador/a: Zanella, Renato lattes
Banca: Gonçalves, Fabio Ferreira lattes, Adaime, Martha Bohrer lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de Santa Maria
Centro de Ciências Naturais e Exatas
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Department: Química
Assuntos em Português:
Assuntos em Inglês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:http://repositorio.ufsm.br/handle/1/17156
Resumo Português:Soja e feijão são consideradas oleaginosas de grande importância econômica no Brasil. O milho é um cereal que também gera lucratividade para a economia, porém seu uso, em grande parte, é para alimentação animal. Nos últimos anos, essas culturas sofreram com infestações da largarta Helicoperva Armigera, sendo o principal problema associado a essa praga, a resistência a maioria dos agrotóxicos. O uso de forma indiscriminada de agrotóxicos e a falta de conhecimento e do emprego das boas práticas agrícolas são as principais causas desse fato, além de prejudicar a segurança alimentar. Prova disso, é o aumento da presença de agrotóxicos em solos e culturas agrícolas. Assim, o presente trabalho teve por objetivo desenvolver e validar um método baseado na extração pelo método QuEChERS para a determinação de resíduos de avermectinas: abamectina, benzoato de emamectina, eprinomectina, ivermectina e doramectina em amostras de soja, feijão e milho empregando a cromatografia líquida da ultra-alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). As avemerctinas foram selecionadas para o estudo devido a recente liberação do emprego da emamectina como agrotóxico nas três matrizes em estudo. Com isso, desenvolveu-se um método para soja, feijão e milho, onde foi empregado 5 g de amostra e 10 mL de água, além de uma mistura de 10 mL dos solventes acetonitrila:isopropanol na proporção 9:1 (v/v), com posterior adição de sais de partição. Na etapa de limpeza avaliou-se cinco diferentes sorventes, sendo eles: C18+PSA, Florisil®, sílica, Supel™ QuE Z-Sep+ e EMR-Lipid, em sua forma ativada e não ativada. Com a etapa de limpeza usando EMR-Lipid, foram obtidos os limites de detecção de 1,2 μg kg-1 para abamectina, doramectina, benzoato de emamectina e ivermectina, e de 2,4 μg kg-1 para eprinomectina. Precisão e exatidão avaliadas nos níveis 4, 8, 20, 40 e 80 μg kg-1 apresentaram resultados satisfatórios. O método foi aplicado com sucesso em amostras reais e é uma boa opção para análises de rotina.
Resumo inglês:Soybeans and beans are considered oleaginous plants of great economic importance in Brasil. Maize is a cereal that also generates profitability for the economy, but its use, to a large extent, is as animal feed. In the last years, this crops suffered with infestations of the caterpillar Helicoperva Armigera, being the main problem the resistance of this pest to most pesticides. The indiscriminate use of pesticides and the lack of knowledge and use of good agricultural practices are the main causes of this, as well as undermining food security. Proof of this is the increased presence of pesticides in soil and agricultural crops. The aim of this work was to develop and validate a method based on QuEChERS extraction for the determination of residues of the avermectins: abamectin, emamectin benzoate, eprinomectin, ivermectin and doramectin in soybean, bean and maize samples by ultra-high performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). Avemerctins were selected for the study because of the recent release of emamectin as a pesticide in the three matrices under study. Thus, a method for soybean, bean and maize was developed, where 5 g of sample and 10 mL of ultrapure water were used, as well as a 10 mL mixture of acetonitrile:isopropanol solvents in a ratio of 9:1 (v/v), with subsequent addition of partition salts. In the cleaning step five different sorbents were evaluated: C18 + PSA, Florisil®, silica, Supel™ QuE Z-Sep+ and EMR-Lipid, in their activated and non-activated form. With the clean-up step using EMR-Lipid, limits of detection of 1.2 μg kg-1 for abamectin, doramectin, emamectin benzoate and ivermectin, and of 2.4 μg kg-1 for eprinomectin were achieved. Accuracy and precision evaluated at the levels 4, 8, 20, 40 and 80 μg kg-1 presented satisfactory results. The method was successfully applied in real samples and is a good option for routine analysis