Determinação de halogênios em amostras biológicas por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2014
Main Author: Picoloto, Rochele Sogari lattes
Orientador/a: Flores, Érico Marlon de Moraes lattes
Banca: Mattos, Julio Cezar Paz de lattes, Müller, Edson Irineu lattes, Barin, Juliano Smanioto lattes, Dressler, Valderi Luiz lattes
Format: Tese
Language:por
Published: Universidade Federal de Santa Maria
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Department: Química
Assuntos em Português:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4289
Citação:PICOLOTO, Rochele Sogari. Determinação de halogênios em amostras biológicas por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite. 2014. 99 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2014.
Resumo Português:Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para a determinação de F, Cl, Br e I por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte continua (HR-CS-MAS) em forno de grafite. Os métodos foram aplicados para a determinação de halogênios em amostras biológicas. A determinação de F, Cl, Br e I por HR-CS-MAS foi baseada na medida da absorção molecular das moléculas diatômicas de CaF, AlCl, CaBr e BaI, respectivamente, formadas em fase vapor, na presença de um excesso de modificador químico. As temperaturas de pirólise e vaporização ajustadas no forno de grafite foram 900 e 2200 ºC para F, 700 e 2100 ºC para Cl, 900 e 1900 ºC para Br e 600 e 1900 ºC para I, respectivamente. As medidas de absorbância para F, Cl, Br e I foram feitas em 606,440, 261,418, 625,315 e 538,308 nm, respectivamente. Para a determinação de F, Br e I a calibração do equipamento foi feita com soluções de referência aquosas e, para a determinação de Cl, a calibração foi feita com o uso do material de referência certificado (CRM) NIST 8414 (músculo bovino). A exatidão do método proposto foi avaliada pela determinação de F, Cl, Br e I em CRMs e por comparação com a determinação por métodos independentes, (ICP-MS e ISE), após a decomposição por combustão iniciada por micro-ondas. Os resultados obtidos para F e Cl em amostras biológicas foram concordantes com os valores certificados e com resultados obtidos por outras técnicas independentes. Não foi possível fazer a determinação de Br e I na amostra sólida, possivelmente devido às interferências causadas pelo excesso de Cl nas amostras, o que levou à supressão do sinal analítico. Os limites de detecção dos métodos para determinação de F e Cl por HR-CS-MAS foram de 0,72 e 34 μg g-1, respectivamente. Os limites de detecção instrumentais para Br e I foram 1,95 e 3,01 μg L-1, respectivamente.