Avaliação da calibração em LA-ICP-MS usando papel filtro para análise de plantas

In this work, a new calibration strategy was investigated for the determination of As, Ba, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, La, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, Tl, V and Zn in medicinal plants by laser ablation and inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). The main innovation of this work was the use of filt...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2015
Main Author: Nunes, Matheus Augusto Gonçalves lattes
Orientador/a: Dressler, Valderi Luiz lattes
Banca: Duarte, Fábio Andrei lattes, Nóbrega, Joaquim de Araújo lattes, Barin, Juliano Smanioto lattes, Mortari, Sergio Roberto lattes
Format: Tese
Language:por
Published: Universidade Federal de Santa Maria
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Department: Química
Assuntos em Português:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4266
Citação:NUNES, Matheus Augusto Gonçalves. Evaluation of calibration in LA-ICP-MS using filter paper for plant analysis. 2015. 125 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2015.
Resumo Português:Neste trabalho foi investigado um procedimento de calibração para a determinação de As, Ba, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, La, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, Tl, V e Zn em amostras de plantas medicinais por ablação com laser combinada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS). A inovação do trabalho deve-se à proposta de utilização de papel filtro para calibração como um material que represente a matriz de amostras de plantas, devido principalmente às semelhanças em relação à distribuição e concentração de carbono no papel e em amostras de origem vegetal. Essas condições, associadas a outras propriedades dos elementos determinados, possibilitaram a utilização do isótopo 13C como um elemento de referência durante as análises por LA-ICP-MS. Uma das principais vantagens do procedimento proposto é a possibilidade de utilização de soluções de referência aquosas, adicionadas sobre o papel filtro (secas antes da etapa de ablação), evitando assim os métodos de preparo de padrões sólidos geralmente empregados para a calibração na técnica de LA-ICP-MS. Nesse sentido, foi avaliado o efeito da normalização do sinal de cada analito em função do 13C, a utilização de vapor úmido e vapor seco na câmara de ablação, a vazão do gás carregador, a energia e diâmetro do feixe de laser e o efeito da pressão aplicada para obtenção dos comprimidos das amostras moídas, além da faixa de calibração para cada elemento. A exatidão dos resultados obtidos por LA-ICP-MS foi avaliada através da análise de materiais de referência certificados de amostras de plantas, além da comparação com os resultados obtidos por ICP-MS e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), após decomposição das amostras por via úmida assistida por radiação micro-ondas. Os limites de detecção por LA-ICP-MS foram cerca de 1 a 2 ordens de magnitude superiores aos obtidos com a análise das amostras decompostas. O procedimento possibilitou a análise multielementar direta em amostras de plantas, além da determinação da distribuição dos elementos em amostra de folha de planta medicinal.
Resumo inglês:In this work, a new calibration strategy was investigated for the determination of As, Ba, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, La, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, Tl, V and Zn in medicinal plants by laser ablation and inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). The main innovation of this work was the use of filter paper for calibration, due to its similarities with botanical samples regarding to carbon concentration and distribution through both materials. These conditions allowed the use of 13C as a reference element during the analysis by LA-ICP-MS. An advantage of the proposed procedure is the possibility of using aqueous standard solutions to perform the calibration, which were placed on the filter paper and dried before ablation, avoiding the time-consuming procedures of standard preparation for LA-ICP-MS analysis. In this way, parameters as analyte signal normalization with 13C, use of dry or wet aerosol during the ablation, carrier gas flow rate, laser energy, spot size, pressure applied for pellet preparation and calibration range were investigated. Accuracy of LA-ICP-MS determinations were evaluated by analysis of certified reference materials of vegetal composition, as well as by comparison with results obtained by ICP-MS and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) after microwave assisted sample digestion. Limits of detection obtained by LA-ICP-MS were 1 to 2 orders higher than those obtained by ICP-MS with pneumatic nebulization. Besides the application of LA-ICP-MS for multielement analysis of plant samples, the method was successfully applied for imaging of elemental distribution in a leaf of medicinal plant.