Determinação de enxofre em amostras de grafite flexível por ICP OES utilizando piroidrólise como preparo de amostra

The flexible graphite is a material produced from the intercalation, exfoliation and compression of graphite. Due to its low porosity, high chemical and thermal resistance, the flexible graphite is used in many different industries, including nuclear power plants. However, flexible graphite should b...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2013
Main Author: Nunes, Thieli Schaefer lattes
Orientador/a: Müller, Edson Irineu lattes
Banca: Duarte, Fábio Andrei lattes, Mortari, Sergio Roberto lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de Santa Maria
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Department: Química
Assuntos em Português:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10569
Citação:NUNES, Thieli Schaefer. Determinação de enxofre em amostras de grafite flexível por ICP OES utilizando piroidrólise como preparo de amostra. 2013. 67 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2013.
Resumo Português:A grafite flexível é um material produzido a partir da intercalação, esfoliação e compressão da grafite. Devido a sua baixa porosidade, elevada resistência química e térmica a grafite flexível é utilizada nos mais diferentes segmentos industriais, incluindo as usinas atômicas. Entretanto, para que possa ser utilizado nas usinas atômicas, este material deve ser analisado no que diz respeito à concentração de enxofre, proveniente dos processos de intercalação com ácido sulfúrico. A elevada resistência química da grafite flexível faz com que este material não seja facilmente decomposto utilizando os métodos convencionais de preparo de amostras por digestão via úmida em sistema fechado. Desta forma, neste trabalho é proposto um método empregando a piroidrólise para preparo de amostra de grafite flexível e posterior determinação de enxofre por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Inicialmente foram investigados alguns parâmetros que influenciam a volatilização do S da matriz durante a piroidrólise, tais como: temperatura do forno, tempo de piroidrólise, vazão de ar e água e solução absorvedora. Melhores resultados foram obtidos quando se utilizou temperatura de 1000 °C, tempo de piroidrólise de 40 min, solução absorvedora de 0,5 mol L-1 de H2O2, vazão de ar e água de 0,1 e 0,5 L min-1, respectivamente. Na determinação de S por ICP OES foi utilizado a linha de emissão de 180,669 nm. A exatidão do método de piroidrólise foi avaliada mediante a utilização de material de referência certificado de coque de petróleo (NIST SRM 2718 Green petroleum coke) e concordância superior a 96% foi obtida com relação ao valor certificado. Além disso, como método comparativo, foi feita a decomposição das amostras por combustão iniciada por micro-ondas (MIC). Os resultados de S obtidos para as amostras, quando aplicados os métodos de piroidrólise e MIC, não apresentaram diferença significativa (teste t-student nível de confiança 95%). O limite de quantificação (100 mg de amostra e volume final de solução de 30 mL) foi de 54 μg g-1. O método proposto mostrou-se simples, além de ser relativamente barato e apresentar mínimo consumo de reagentes, o que está de acordo com os preceitos da química verde.
Resumo inglês:The flexible graphite is a material produced from the intercalation, exfoliation and compression of graphite. Due to its low porosity, high chemical and thermal resistance, the flexible graphite is used in many different industries, including nuclear power plants. However, flexible graphite should be analyzed with respect to sulfur concentration, in order to evaluate residues of sulfur remaining from the intercalation process with sulfuric acid. The high chemical resistance of flexible graphite does not allow it to be easily decomposed using conventional methods of sample preparation using wet digestion in a closed system. In this sense, this work proposed a method employing pyrohydrolysis for sample preparation of flexible graphite and subsequent sulfur determination by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma ( ICP OES ). Initially, several parameters which influence the volatilization of sulfur during piroidrólise, such as furnace temperature, pyrohydrolysis time, air flow rate and water absorbing solution, were investigated. Temperature of 1000 °C, pyrohydrolysis reaction time of 40 min, 0.5 mol L-1 H2O2 as absorbing solution, air and water flow of 0.1 and 0.5 L min-1 respectively, were used for flexible graphite decomposition and further determination of sulfur by ICP OES. Accuracy of the proposed method was evaluated using certified reference material of petroleum coke (NIST SRM 2718). Agreement better than 96% with certified values was obtained. Microwave-induced combustion (MIC) was used as a comparative method of sample digestion. Emission line of 180.669 nm was used for sulfur determination by ICP OES. Significant differences (student t-test, 95% confidence level) of sulfur results were not observed when pyrohydrolysis and MIC methods were compared. Limit of quantification of 54 μg g-1 was obtained using 100 mg of sample and a final volume of the absorbing solution equal to 30 mL. The proposed method was relatively simple and cheap. Low amount of reagents are necessary, which is in agreement with green chemistry recommendation.