Combustão iniciada por micro-ondas com radiação focalizada (FMIC) para decomposição de condimentos de origem vegetal para posterior determinação de metais por ICP OES

In this work the focused microwave induced combustion (FMIC) method was proposed for decomposition of spices, as Origanum vulgare L., Petrosolium sativum, Ocimum basilicum, Coriandrum sativum L. e Allium fistolosum for further Ba, Ca, Mn and Sr determination by inductively coupled plasma optical emi...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2011
Main Author: Knorr, Camila de Lellis lattes
Orientador/a: Flores, Érico Marlon de Moraes lattes
Banca: Barin, Juliano Smanioto lattes, Moraes, Diogo Pompéu de lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de Santa Maria
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Department: Química
Assuntos em Português:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10494
Citação:KNORR, Camila de Lellis. Combustão iniciada por micro-ondas com radiação focalizada (FMIC) para decomposição de condimentos de origem vegetal para posterior determinação de metais por ICP OES. 2011. 77 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2011.
Resumo Português:No presente trabalho é proposta a combustão iniciada por micro-ondas com radiação focalizada (FMIC) para a decomposição de condimentos de origem vegetal, para posterior determinação de Ba, Ca, Mn e Sr por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Origanum vulgare L. foi utilizado para a otimização dos parâmetros relacionados à decomposição por FMIC. Para comparação dos resultados, a amostra de Origanum vulgare L. foi também decomposta por via úmida assistida por radiação micro-ondas em sistema fechado (MAWD), por via úmida assistida por micro-ondas com radiação focalizada (FMAWD), por combustão iniciada por micro-ondas em sistema fechado (MIC) e por decomposição por via seca em mufla. Os resultados obtidos por MAWD, FMAWD, MIC, FMIC e por decomposição por via seca com mufla não apresentaram diferença estatística significativa (ANOVA, nível de confiança 95%) entre si. Para avaliar a exatidão do método proposto, materiais de referência certificados de folhas de macieira (NIST 1515) e folhas de pessegueiro (NIST 1547) foram utilizados e foram obtidas concordâncias entre 97 e 103% para os elementos avaliados. Os teores de carbono residual nos digeridos obtidos por MAWD, FMAWD, FMIC e MIC foram de 0,93, 2,73, 0,17 e 0,04 mg C/100 mg de amostra, respectivamente. Dentre as vantagens do uso do método de decomposição por FMIC destacam-se: a possibilidade do uso de ácido diluído como solução absorvedora, massas de amostra de até 1 g podem ser decompostas, permitindo a obtenção de menores limites de detecção e a decomposição é feita em menor tempo quando comparada com os demais métodos avaliados.
Resumo inglês:In this work the focused microwave induced combustion (FMIC) method was proposed for decomposition of spices, as Origanum vulgare L., Petrosolium sativum, Ocimum basilicum, Coriandrum sativum L. e Allium fistolosum for further Ba, Ca, Mn and Sr determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). Origanum vulgare L. was chosen for optimization of parameters related to FMIC. For results comparison, microwave assisted wet digestion (MAWD), focused microwave assisted wet digestion (FMAWD), microwave induced combustion (MIC) and dry ashing were used to Origanum vulgare L. digestion. No statistical differences (ANOVA, confidence level 95%) were observed between the results obtained by MAWD, FMAWD, MIC, FMIC and dry ashing. Agreement for certified reference materials of apple leaves (NIST 1515) and peach leaves (NIS1547) after FMIC digestion ranged from 97 to 103%. Values of residual carbon content in digests obtained after MAWD, FMAWD, FMIC and MIC procedures were 0.93, 2.73, 0.17 e 0.04 mg de C/100 mg, respectively. The main advantages related to the use of FMIC are: the possibility to use diluted acids as absorbing solution, sample masses up to 1 g can be digested allowing lower limits of detection and digestion time is lower in comparison to the other methods evaluated in this work.