Estudo eletroquímico e eletroanalítico do urânio em eletrodo modificado com dihexadecil hidrogenofosfato e carbon black - Aquino, Sabrine de Araujo (2019)
A exploração do minério e o processamento do urânio (U) podem contribuir para o aumento da exposição humana a esse elemento devido à contaminação de alimentos e água. Neste estudo foi avaliada a potencialidade de eletrodo quimicamente modificado com dihexadecil hidrogenofosfato (DHP) e carbon black (CB) no desenvolvimento de método para quantificação de U assim como avaliar o comportamento eletroquímico no analito no filme. Dentre os materiais condutores avaliados para modificação do eletrodo (CB, nanotubos de carbono funcionalizados e grafite), o filme contendo CB disperso em DHP foi o que promoveu menor resistência a transferência de carga, com consequente aumento da taxa de transferência de elétrons. Adicionalmente, a presença do grupamento fosfato no DHP permitiu melhor interação do U com eletrodo. Desta forma, utilizando o DHP-CB/GCE obteve-se maior resposta de corrente para o pico de redução do U e essa modificação apresentou excelente estabilidade frente ao processo redox do U. Com relação às duas técnicas de pulso avaliadas para quantificação do U, a voltametria de onda quadrada apresentou melhor sensibilidade quando comparada com a voltametria de pulso diferencial. As condições experimentais ideais do método foram: volume de 6 µL de dispersão imobilizado no eletrodo, tampão acetato 0,15 mol L-1 pH 5,6 como eletrólito, frequência de 15 Hz, amplitude de 100 mV e potencial de deposição de 0,1 V. Foram avaliadas faixas de concentração de 50 a 250 µg L-1 de U (com 120 s de deposição) e de 5 a 25 µg L-1 (com 300 s de deposição) sendo que ambas foram lineares (R = 0,99) e apresentando limites de detecção de 13,53 e 0,09 µg L-1, respectivamente. O método foi exato e preciso, apresentando valores de recuperação entre 93 a 98% e DPR de 3 a 6%, na faixa de maior concentração avaliada.