Estudo da cura de pré-impregnado de resina epoxídica/fibra de carbono por meio das técnicas DSC e DMTA. - Vanesa Claudia Gisela Mitchell Ferrari (2005)
Os compósitos poliméricos de resina epóxi são escolhidos preferencialmente para fins aeronáuticos e espaciais devido à relação entre custo e suas propriedades térmicas e mecânicas, sendo de vital importância conhecer e monitorar o ciclo de cura e correlacionar estas informações com as propriedades mecânicas e microestruturais finais para a otimização do processamento. As técnicas DSC e TG medem diretamente a extensão e a razão de conversão durante a cura somente até a ocorrência da gelificação, de forma que eventos relacionados às alterações reológicas durante a cura, como a gelificação e a vitrificação, não são observados por estas técnicas. A gelificação resulta da transição estrutural de uma molécula linear e ramificada para uma estrutura macromolecular tridimensional, ou seja, uma transformação rápida e irreversível de um líquido viscoso para um gel elástico, determinada pelo aparecimento de uma cadeia infinita. A vitrificação envolve a passagem de um estado líquido ou "borrachoso" para um estado vitrificado, como conseqüência do aumento da massa molecular antes da gelificação e da densidade de ligações cruzadas depois da gelificação, interrompendo as reações de cura. A técnica DMTA é sensível às grandes mudanças que ocorrem na rigidez, permitindo acompanhar a cura desde a gelificação até o final da reação, incluindo a vitrificação e posteriormente o comportamento do material curado. No presente trabalho estudou-se a influência das temperaturas de cura na gelificação e vitrificação do material e, conseqüentemente, nas temperaturas de transição vítrea, por meio das técnicas DSC e DMTA. Foram utilizados os pré-impregnados de fibra de carbono nas resinas epoxi F155 e F584 da Hexcel Composites. As análises foram realizadas nos equipamentos TGA-951 e DMA-983-TA Instruments. A análise TG permitiu calcular o teor de resina existente no compósito, o qual foi usado para corrigir os dados no DSC. A análise DSC, no modo dinâmico, forneceu o calor da reação, o efeito da razão de aquecimento sobre a cura e a Tg do material curado e, no modo isotérmico, o tempo e o estado de cura em várias temperaturas. Por meio da análise DMTA acompanhou-se o processo de gelificação pelo aumento do E, enquanto que na curva tand, puderam ser identificados os picos de gelificação e vitrificação. A Tg do material curado no modo isotérmico aumenta com a temperatura de cura (Tc) até um valor limite. Com a aproximação Tc se aproximando da Tg do material curado, observou-se uma tendência de diminuição do pico de vitrificação. Posteriormente, foram calculados os parâmetros cinéticos como a energia de ativação, ordem de reação e fator pré-exponencial por meio das técnicas Análise Térmica Dinâmico-Mecânica (DMTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), em condições não-isotérmicas e isotérmicas por meio do estudo dos métodos desenvolvidos por Ozawa (deslocamento da temperatura do máximo do pico) e Ozawa/Vyazovkin (isoconversional livre de modelo).