Técnicas analíticas de via úmida e instrumental para a caracterização de agentes de ligação usados em propelentes sólidos - Darci Côrtes Pires (2012)
Na literatura aberta existem poucos trabalhos sobre a síntese e caracterização de agentes de ligação e sua aplicação na indústria de propelentes sólidos compósitos, pois estes aditivos são considerados estratégicos nas formulações, sendo a maior parte das publicações encontrada na forma de patentes. Desta forma, tomando-se por base que a adequada caracterização dos agentes de ligação é o ponto de partida para a escolha de determinada formulação de propelente para teste e verificação do efeito nas propriedades mecânicas e balísticas desse compósito, são estudados três tipos, aziridínico, amínico e o hidantoínico, por diferentes técnicas, abrangendo as de via úmida e instrumental. Dentre as principais metodologias desenvolvidas para a caracterização e quantificação desses diferentes tipos, destacam-se nesta Tese: a) um novo método, que caracterizou, por meio de calorimetria exploratória diferencial (DSC), via úmida e espectroscopia na região do infravermelho médio (MIR), a abertura de anéis característicos de agentes aziridínicos. Este método é importante para o estudo de alterações de estrutura química, envelhecimento desses compostos e caracterização de novos agentes de ligação com dois e três anéis abertos, sintetizados com matérias primas, facilmente encontradas no mercado nacional, tal como ácido 12-hidroxiesteárico. Os produtos obtidos reagem com NCO dando um poliuretano (PU) de modo similar à resina polibutadiênica hidroxilada (PBLH); b) o acompanhamento de reação por MIR, mostrando que alterações espectrométricas ocorrem somente na reação com o formaldeído, entre três tipos de aldeídos estudados, indicando a formação do produto 1,3-bis(hidroximetil) 5,5-dimetilhidantoína, em presença de água; c) a indicação de bandas analíticas, na região do infravermelho próximo (NIR), de agentes de ligação amínicos para estudos quantitativos, visando a determinação do equivalente-grama (eq-g) do TEPA, tendo boa precisão e concordância com os dados correspondentes, citados na literatura; sendo a metodologia desenvolvida, validada por DSC e potenciometria. São calculados dados de massa molar de TEPA a partir da metodologia desenvolvida para a determinação de equivalente-grama. Tais metodologias desenvolvidas nesta Tese contribuem para uma nova linha de pesquisa na Divisão de Química (AQI), a caracterização e quantificação de agentes de ligação usados em propelentes.