Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para a determinação de resíduos de pesticidas em amostras de alimentos e de águas naturais

• Ano de defesa: 2010
• Autor(a) principal: Pacheco, Luisa Célia Melo
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ
• Palavras-chave em Português: Clorpirifós; Diquat; Paraquat
• Link de acesso: https://siduece.uece.br/siduece/trabalhoAcademicoPublico.jsf?id=83861

Neste trabalho, foram desenvolvidas metodologias eletroanalíticas para, diquat, paraquat e clorpirifós, sobre diferentes superficies eletródicas utilizando VOQ. Para diquat sobre AgSAE, observou-se a presença de dois picos de redução, em -0,56 V e em -1,00 V. Nas condições otimizadas, as melhores respostas foram obtidas em Na2B4O7 0,01 mol L-1 , com f = 100 s-1 , a = 50 mV e &#8710;Es= 2 mV. Considerando-se o pico em -0,56 V, curvas analíticas foram levantadas, e foram calculados LD = 9,98 µg L-1 e LQ = 33,28 µg L-1. A eficiência foi avaliada pela recuperação em eletrólito, obtendo-se valor de 99,78%. A precisão em termos de precisão intermediária apresentou RSD de 1,71%. A metodologia foi aplicada em água de rio e de batata, obtendo-se recuperação de 80,00 e 115,00%, respectivamente. Para diquat sobre EDDB, verificou-se a presença de dois picos de redução, em -0,6 V e em -1,0 V. As condições otimizadas foram obtidas em meio de Na2B4O7 0,05 mol L-1 , f = 40 s-1 , a = 50 mV e &#8710;Es = 2 mV. Foram obtidos LD = 0,08 µg L-1 e LQ = 0,19 µg L-1, bem como recuperação de 88,30% em eletrólito de suporte. A precisão foi testada e expressa pela precisão intermediária com RDS = 2,24%. O método foi aplicado em amostras de sucos in natura de limão, laranja, tangerina e de abacaxi, em amostras de batata e de caldo de cana, com valores de recuperação entre 70,00 e 110,00%. Para Paraquat sobre EDDB, observou-se a presença de dois picos de redução, em -0,68 V e em -1,00 V. Após a otimização dos parâmetros, as melhores respostas foram obtidas em Na2B4O7 0,01 mol L-1 , f = 30 s-1 , a = 50 mV e &#8710;Es = 3 mV. Foram construídas curvas analíticas para o pico em -0,68 V e foram calculados LD = 0,04 µg L-1 e LQ = 0,13 µg L-1. A eficiência foi avaliada obtendo-se recuperação de 99,42%. A precisão em termos de precisão intermediária apresentou RSD 4,91%. O método foi aplicado em água de coco e em acerola, obtendo-se recuperação de 96,60% e 95,08%, respectivamente. Para clorpirifós sobre HMDE, observou-se a presença de um pico de redução em -1,10 V. Após otimização dos parâmetros, os melhores resultados foram obtidos em tampão BR 0,1 mol L-1 pH 2, f = 100 s-1 , a = 25 mV e &#8710;Es = 5 mV, Eacu = -0,4 V e tacu = 60 s. Foram construídas curvas analíticas, e LD = 0,155 µg L-1 e LQ = 0,518 µg L-1 foram determinados, bem como recuperação em eletrólito de 91,57%. Para precisão intermediária , obteve-se RSD = 4,03%. A metodologia foi aplicada em água de rio e em suco de laranja, com recuperação de 91,87 % e de 77,51 % respectivamente. Em todas as metodologias desenvolvidas, foram obtidos baixos valores de LD e de LQ, recuperação entre 70,00-110,00% e precisão intermediária com RSD &lt; 5,00%, mostrando que estas metodologias apresentam ótimas, sensibilidade, eficiência e precisão.&nbsp;<div>Palavras Chaves: Diquat, paraquat, clorpirifós, VOQ, AgSAE, EDDB, HMDE.&nbsp;</div>