Desenvolvimento de método voltamétrico para determinação de cocaína empregando sensor baseado em nanocompósito poli(ácido metacrílico)/MWCNT/?-ciclodextrina - Capelari, Tainara Boareto (2024)
Resumo: A cocaína é uma das drogas ilegais mais consumidas no mundo e o principal constituinte de apreensões policiais A identificação dessa substância no campo da apreensão é realizada por meio de teste colorimétrico, no entanto, a presença de adulterantes e diluentes nessas amostras pode fornecer resultados falso-positivos, dificultando a identificação dessa substância Portanto, faz-se necessário o desenvolvimento de métodos analíticos seletivos para identificação de cocaína em amostras apreendidas Diante desse contexto, neste trabalho foi realizada a síntese de um nanocompósito baseado em poli(ácido metacrílico) suportado em nanotubos de carbono de paredes multiplas (MWCNT) funcionalizados com ß-ciclodextrina (ß-CD) visando a determinação voltamétrica de cocaína A caracterização do material sintetizado foi realizada por meio de espectroscopia na região do infravermelho, espectroscopia Raman, difração de raios X, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, fisissorção de N2 e ensaio de molhabilidade Após a caracterização, o eletrodo de carbono vítreo (ECV) foi modificado com o nanocompósito utilizando o método de “drop-casting” a partir de uma suspensão Por meio da voltametria cíclica, observou-se um efeito sinérgico da associação dos MWCNT, poli(ácido metacrílico) e ß-CD na eletrooxidação da cocaína, rendendo maior corrente anódica em comparação com os ECV modificados com MWCNT, MWCNT oxidado e MWCNT funcionalizado A partir do estudo de pH, foi possível observar que o número de elétrons e prótons que participam do processo de eletrooxidação da cocaína é o mesmo, seguindo um comportamento Nernstiniano As condições ótimas do meio para a determinação de cocaína foram obtidas utilizando uma suspensão do nanocompósito na concentração de 3, mg mL-1 em ,7% de Nafion® e eletrólito suporte Britton-Robinson ,1 mol L-1 em pH 7, Os parâmetros eletroquímicos das técnicas de voltametria de pulso diferencial (DPV) e voltametria de onda quadrada (SWV) foram otimizados por meio de Matriz de Doehlert, sendo a DPV (velocidade de varredura de 28, mV s-1, amplitude de pulso de 164, mV e tempo de modulação de 7, ms) a técnica que apresentou melhores resultados em termos de intensidade de corrente anódica Sob condições otimizadas do meio e dos parâmetros eletroquímicos da técnica de DPV, foi construída a curva analítica na faixa linear de 25, a 2, µmol L-1, obtendo-se limites de detecção e quantificação de 3,6 e 12,2 µmol L-1, respectivamente A precisão intra-dia (n = 1) e inter-dia (n = 2) do método foi checada em termos de repetibilidade para as concentrações de 5,, 1, e 15, µmol L-1, obtendo os desvios padrões relativos de 6,7, 2,9 e 1,9% para intra-dia e 6,6, 4,1 e 2,8% para inter-dia, respectivamente Substâncias usualmente encontradas em amostras de cocaína apreendidas, incluindo, cafeína, lidocaína, fenacetina, benzocaína, paracetamol, procaína e levamisol não interferiram na determinação de cocaína O método desenvolvido foi aplicado em amostras de cocaína apreendida cuja exatidão foi atestada por ensaios de adição e recuperação e comparado com outro método utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC)