Avaliação do desempenho adsortivo do copolímero poli(vinilpiridina-co-protoporfirina) para pré-concentração de Co²+ empregando sistema de análise por injeção em fluxo - Almeida, Fernanda Garcia de (2024)
Resumo: A quantificação de cobalto em amostras alimentícias e ambientais torna-se importante considerando que tanto seu excesso quanto sua falta pode ser prejudicial à saúde A técnica de absorção atômica com chama (F AAS) é amplamente utilizada para a quantificação de cobalto, entretanto, devido sua baixa sensibilidade, o acoplamento do F AAS com as técnicas de pré-concentração, como a extração em fase sólida (SPE), se faz necessário O desempenho da SPE é intimamente ligado as características do material adsorvente, como: capacidade adsortiva e seletiva, resistência química e resistência ao inchaço frente a fluidos Assim, a busca por novos materiais que tendem a melhorar tais características são alvo de pesquisa na área das técnicas de separações Este estudo objetivou sintetizar copolímeros poli(protoporfirina-co-vinilpiridina) com diferentes proporções de 4-vinilpiridina (4VP) e protoporfirina (PP) para o desenvolvimento de um método de pré-concentração on-line de Co2+ e posterior determinação por F AAS acoplada a análise de injeção em fluxo (FIA-FAAS) A PP foi escolhida visto o caráter quelante que possui Avaliou-se o desempenho do material como adsorvente no processo de pré-concentração de Co2+ O material que apresentou melhor desempenho (5, mmol de 4VP e ,1 mmol de PP - poli(4VP-PP)(5/,1)) foi escolhido para a sequência dos estudos A partir do estudo univariado do pH, do planejamento fatorial fracionário 25-1 e da matriz de Doehlert, as condições otimizadas para o método de pré-concentração on-line de íons Co2+ foram: pH 9,, tampão Tris-HCl ,1 mol L-1, 5, mg de adsorvente na minicoluna, vazão de pré-concentração de 7,4 mL min-1 (2, mL) e concentração de eluente (HNO3) igual a 2, mol L-1 O uso do polímero poli(4VP-PP)(5/,1) possibilitou o desenvolvimento de um método de pré-concentração on-line de íons Co2+ acoplado ao F AAS com menor limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), índice de consumo (IC), e maiores fator de pré-concentração (FP) e eficiência de pré-concentração (EP) comparado com o adsorvente sintetizado sem a PP, poli(4VP) Sob as condições otimizadas, com o uso do polímero poli(4VP-PP)(5/,1) a faixa linear obtida para a curva analítica foi de 4,6 a 2 µg L-1, e o FP foi de 38 vezes O LD, LQ, IC e EP foram 1,38 µg L-1, 4,6 µg L-1, ,53 mL e 14,7 min-1, respectivamente A frequência analítica obtida foi de 22 análises por hora O método desenvolvido com uso do poli(4VP-PP)(5/,1) apresentou menor interferência frente a vários íons contaminantes e foi mais seletivo para Co2+ do que quando usado o poli(4VP) Pode-se inferir que o método de pré-concentração on-line de Co2+ e posterior determinação por FIA-FAAS desenvolvido, fazendo uso do adsorvente poli(4VP-PP)(5/,1), apresentou resultados analíticos satisfatórios, podendo ser aplicado em amostras de diferentes matrizes (água, cacau em pó, chá preto) e que, além de agregar melhoria nos parâmetros analíticos do método, o uso da PP resultou em um polímero com melhores propriedades hidrodinâmicas para ser utilizado em minicoluna