Compósitos cerâmicos de oxicarbeto de silício/carbon black (SiOC/C Black) : síntese, caracterização e investigação das potencialidades eletroquímicas - Silva, Maria de Almeida (2024)
Resumo: Neste trabalho foram produzidos compósitos cerâmicos derivados de oxicarbeto de silício (SiOC) enriquecidos com carbon black (Cblack) pela pirólise controlada de polissiloxanos como polímeros precursores, para posterior investigação de suas potencialidades eletroquímicas Os polímeros foram obtidos por reação de hidrossililação entre 2,4,6,8-tetrametil-2,4,6,8-tetravinilciclotetrassiloxano (D4Vi) e poli(metilhidrossiloxano) (PHMS) com a adição de diferentes proporções em massa (, 1, 3, 5 e 1%) de Cblack Os compósitos cerâmicos foram obtidos por pirólise dos precursores sob atmosfera de argônio nas temperaturas finais de 1 e 15 °C Para caracterização dos polímeros precursores foram empregadas técnicas de FT-IR e TGA; enquanto os compósitos cerâmicos foram caracterizados por FT-ATR, Raman, DRX e fisiossorção de nitrogênio a 77 K Para o estudo eletroanalítico dos materiais foram produzidos eletrodos de pasta com diferentes proporções de grafite e material cerâmico O potencial voltamétrico dos materiais foi investigado por voltametria cíclica, para detecção de adrenalina; e de ferrocianeto de potássio para a determinação das áreas eletroativas (Ae) e parâmetros cinéticos (?, a e Ks) Os coeficientes de difusão (D) foram determinados por medidas cronoamperométricas Os polímeros precursores apresentaram um alto grau de reticulação, demonstrando que a reação de hidrossililação dos materiais de partida foi favorável, além disso a presença do Cblack em excesso protegeu termicamente a matriz polimérica Por sua vez, os materiais cerâmicos obtidos a 1 °C apresentaram perfis predominantemente amorfos e fase de carbono livre (Clivre) mais desorganizada, principalmente nos materiais com menores proporções (1 e 3%) de Cblack Enquanto os materiais obtidos a 15 °C apresentaram predominância de fases semicondutoras de SiC, que se intensificaram com o aumento da proporção de Clivre mais organizado e área específica maior comparados aos materiais pirolisados a 1 °C A maioria dos eletrodos de trabalho produzidos a partir dos compósitos cerâmicos, apresentaram valores de corrente e parâmetros eletroanalíticos (Ae, ? e Ks) superiores tanto ao eletrodo de pasta de carbono grafite, quanto ao eletrodo comercial de carbono vítreo Os eletrodos que apresentaram maior desempenho eletroanalítico, nas duas temperaturas, foram os produzidos a partir dos compósitos com 1 e 3 % de Cblack, comprovando que a adição de Cblack contribuiu para o aumento a capacidade de condução dos materiais cerâmicos Dentre esses eletrodos, os produzidos a partir dos compósitos cerâmicos obtidos a 1 °C foram mais rentáveis Contudo, a maioria dos materiais cerâmicos foram promissores a aplicação como sensores eletroanalíticos