Estratégias analíticas de especiação de Cr(III) e Cr(VI) e pré-concentração de Cd(II) explorando adsorventes nanoestruturados e microsistema de extração por ponto nuvem - Diniz, Kristiany Moreira (2024)
Resumo: No presente trabalho de tese de doutorado foram desenvolvidos dois métodos analíticos voltados à pré-concentração/especiação redox de Cr(III) e Cr(VI) e pré-concentração de Cd(II) O método de pré-concentração/especiação redox de cromo foi baseado na extração de Cr(VI) em fase sólida magnética dispersiva, utilizando Fe3O4 funcionalizado com 2-aminoetil-3-aminobutilmetildimetoxissilano associada à extração ponto nuvem de Cr(III) com a formação do complexo metálico com 4-(2-tiazolilazo) resorcinol e posterior determinação por espectrometria de absorção atômica em chama No segundo método, foi desenvolvido um sistema de pré-concentração on-line de íons cádmio acoplado a espectrometria de absorção atômica com forno tubular e aerossol térmico, empregando o nanocompósito de polivinilpiridina/nanotubos de carbono como material adsorvente Os materiais adsorventes foram caracterizados por Espectroscopia na região Infravermelho com transformada de Fourier, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Energia Dispersiva, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Análise Termogravimétrica, Difração de Raio-X e os parâmetros texturais foram avaliados por meio de isotermas de adsorção/dessorção de N2 A otimização dos métodos foi realizada de forma univariada e multivariada através de planejamento fatorial de dois níveis e matriz de Doehlert No trabalho relativo à especiação redox de Cr(III) e Cr(VI), em um único pH (5,) foi possível discriminar as espécies redox e os respectivos fatores de pré-concentração de 16 e 12 vezes para Cr(VI) e Cr(III) foram obtidos Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram de 1,1 e 3,6 µg L-1 para Cr(VI) e 3,2 e 1,5 µg L-1 para o Cr(III), com linearidades até 1, µg L-1 para Cr(VI) (r=,996) e 2, µg L-1 para Cr(III) (r= ,995) A aplicabilidade foi atestada por meio de análise de amostras de água rendendo valores de recuperação de 91 a 13% O método de pré-concentração de Cd(II) foi realizado com a percolação de 8,8 mL de solução de cádmio tamponada com tampão NH3/NH4+ ,1 mol L-1 (pH 8,) a uma vazão de 4,4 mL min-1 através da minicoluna contendo 5 mg do nanocompósito Foram obtidos limites de detecção e quantificação de 36 ng L-1 e 121 ng L-1, respectivamente, com linearidade até 6 ng L-1 (r= ,998) O índice de consumo (IC) foi de ,45 mL, fator de pré-concentração (FP) de 19,5 vezes e frequência analítica (FA) de 15 amostras h-1 O método foi aplicado em amostras de águas, cigarro, chocolate em pó e Ginko Biloba, com estudos de adição e recuperação apresentando resultados satisfatórios A exatidão dos dois métodos foi verificada pela análise de material certificado de referência (DORM-3, proteína de peixe), não apresentando diferença significativa nos valores determinados em relação ao valor certificado