Estratégias analíticas para determinação de arsênio e selênio em amostras de alimentos utilizando a espectrometria de fluorescência atômica com geração de hidretos – HG AFS - Cavalcante, Dannuza Dias (2014)
Neste trabalho que está no âmbito do PRONEX, foram desenvolvidas estratégias analíticas para a determinação de arsênio e selênio em amostras de alimentos por HG AFS. Foram realizados três trabalhos distintos. O primeiro consistiu no emprego da amostragem e m suspenção para determinação de arsênio em amostras de arroz. Procedimentos de amostragem de suspensão foram avaliados para determinação de As por geração de hidreto acoplado a AFS, usando HNO 3 e sonicação por 30 min. As amostras foram preparadas com KI e m ácido ascórbico e com HCl 6 mol L - 1 , para determinação As total. A exatidão foi confirmada por análise do material de referência certificado NIES SRM 10b de farinha de arroz, a precisão foi confirma com valores de RSD abaixo de 5,9 % e limites de detecçã o e quantificação de 0,91 e 3,04 ng L - 1 , respectivamente. Este método foi utilizado para determinar o teor de arsênio em 24 amostras de arroz que foram adquiridas em supermercados da cidade de Salvador, Bahia, Brasil. O conteúdo de arsênio nos três tipos de arroz (branco, parbolizado e integral) variou de 0,12 a 0,47 μg g - 1 . O segundo trabalho foi o desenvolvimento de método analítico para determinação de selênio em ovos. Três tipos de ovos foram adquiridos (codorna, galinha e pata) em feiras e supermercad os de Salvador. A digestão foi realizada mediante adição de HNO 3, H 2 O 2 30% v v - 1 e HCl 6 mol L - 1 , utilizando o bloco digestor com dedo frio. As condições para a pré - redução e geração do hidreto de selênio foram otimizadas empregando o planejamento fatorial e a matriz de Doehlert. As condições ótimas foram: concentração de HCL 5,3 mol L - 1 , concentração do borohidreto de sódio 2,6 % (m/v), volume de KBr 10% 1,0 mL e tempo de pré - redução de 30 min. O método apresentou limites de detecção e quantificação de 0,22 e 0,77 ng L - 1 , respectivamente. O RSD ficou abaixo de 4,7 % demonstrando boa repetibilidade. A exatidão foi comprovada através da análise do CRM de tecido de ostra e também através de comparação com resultados obtidos e m análise no ICP - MS. O método foi aplicado em quatro diferentes grupos de amostras, na clara e na gema separadas e na mistura dos dois, sendo que as concentrações mínimas e máximas foram de 0,35 ± 0,01 a 0,88 ± 0,03 μg g - 1 . O terceiro trabalho foi o desenv olvimento de método para determinação de arsênio em atum e sardinha enlatados. As amostras foram submetidas a 3 procedimentos de preparo de amostra (bloco digestor, forno de micro - ondas e forno mufla). As condições para a pré - redução e geração do hidreto d e arsênio foram otimizadas empregando o planejamento fatorial e a matrix de Doehlert e as condições encontradas foram: tempo de pré - redução de 21 min, volume de pré - redutor KI 10 % (m v - 1 ) em ácido ascórbico 2% (m v - 1 ) de 1,0 mL, concentração de HCl 4,7 mo l L - 1 e concentração de NaBH 4 de 2% (m v - 1 ). O método mostrou - se preciso, com valores de RSD abaixo de 7,0 %. Um material de referência certificado de tecido de ostra (NIST SRM 1566b) foi analisado para avaliar a exatidão do método. O material foi submetid o a três procedimentos de digestão. Através da análise dos resultados pode - se observar que o valor obtido no forno de micro - ondas e no bloco digestor foi cerca de metade do valor certificado, pois a arsenobetaina só é convertida a arsênio inorgânico a temp eraturas acima de 300 º C. O método foi aplicado para 20 amostras de atum e sardinha enlatados e os valores de concentração variaram de: 0,63 ± 0,10 a 3,28 ± 0,20 μg g - 1