Obtenção do aluminato de zinco e óxido de zinco através do método hidrotérmico assistido por micro-ondas para aplicação como catalisador na síntese de biodiesel. - QUIRINO, Max Rocha. (2012)
A transesterificação de óleos vegetais para a produção de alquil ésteres (biodiesel) pode ser utilizada com um potencial substituto do esgotável diesel de petróleo. Muitos trabalhos têm sido direcionados para o desenvolvimento de processos ecofriendly envolvendo catalisadores heterogêneos, nos quais estes suprimem passos de neutralização e separação. Uma metodologia eficaz na obtenção de pós catalisadores com propriedades diferenciadas com relação as características estruturais, texturais e morfológicas é o método hidrotérmico assistido por energia de microondas (HMO). Estas micro-ondas acoplam diretamente com o material, resultando em um aquecimento volumétrico do mesmo com maior velocidade. Sendo assim, o principal objetivo deste trabalho foi preparar e caracterizar as nanoestruturas do aluminato de zinco e óxido de zinco utilizando o novo método HMO, variando agentes mineralizadores, tempo, temperatura e utilização de polietilenoglicol, assim como realizar testes catalíticos com estes materiais em escala de bancada perante a reação de transesterificação do óleo de soja comercial (obtenção de biodiesel). Nas condições de sínteses avaliadas, apenas utilizando o mineralizador ureia foi possível obter o aluminato de zinco. Este primeiramente foi sintetizado em temperatura de 180ºC em tempos de tratamento de 12, 8, 2, 1 e 0,5 horas, e foi observado que o tempo não influenciou nas suas propriedades estruturais, texturais e morfológicas. O ZnAl2O4 foi obtido em temperatura mais baixa do que apresentada na literatura (150ºC) em tempo de 0,5 e 0,25 horas, com e sem adição do polietilenoglicol (PEG). O PEG também não influenciou nas propriedades estruturais, texturais e morfológicas das amostras de ZnAl2O4. Entretanto, todas as amostras de ZnAl2O4 apresentaram altas áreas superficiais, estas variando entre 226 e 266m2.g-1. O óxido de zinco foi sintetizado sob uma temperatura de 100ºC em tempos de 30 minutos, variando o agente mineralizador sem resfriamento do sistema e em apenas cinco minutos com resfriamento do sistema hidrotérmico assistido por microondas, variando o agente mineralizador e a utilização de PEG na solução precursora. Os materiais foram caracterizados por DRX, análise textural e MEV. Foi observado que dependendo do agente mineralizador, foi possível controlar a morfologia do pó, ora se apresentando agregados de lamelas resultando em uma morfologia quase esférica quando utilizando o mineralizador hidróxido de sódio, ora apresentando morfologia de aglomerados que resultam em nanoflores quando utilizou-se o hidróxido de amônio. No caso do ZnO a adição de PEG acarretou em uma diminuição da área superficial das amostras obtidas em 5 minutos (síntese super rápida). Pode-se concluir que com a utilização do sistema hidrotérmico assistido por energia de micro-ondas, foi possível obter ZnAl2O4 com alta área superficial e ZnO com morfologias diferenciadas, ambos monofásicos, em temperaturas baixas e tempos curtos de síntese, evidenciando que o sistema é eficiente para a obtenção destes materiais. Ambos os materiais testados apresentaram atividade catalítica frente a transesterificação metílica do óleo de soja.