Detecção eletroquímica do explosivo 2,4,6-trinitrotolueno usando um sensor fabricado em 3D baseado em grafite-óxido de alumínio incorporado em uma matriz de ácido polilático - Brum, Raíssa Ribeiro Domingues (2025)
A detecção de explosivos é de grande importância no cenário forense e na segurança pública, devido à toxicidade e persistência desses compostos no ambiente, que representam riscos significativos à saúde humana e ao ecossistema, mesmo em baixas concentrações. Por esse motivo, propusemos um eletrodo impresso em 3D à base de grafite/alumina/ ácido polilático (G/Al2O3/PLA) feito em laboratório para a determinação eletroquímica de 2,4,6-trinitrotolueno (TNT). A síntese do filamento foi feita a partir do grafite, alumina e ácido polilático em clorofórmio e acetona (1:3 v/v). A base do eletrodo foi fabricada aditivamente, preenchida com filamento sintetizado com o auxilio de uma caneta 3D. O material foi caracterizado por espectroscopia de infravermelho (FTIR) e Raman, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectros de raios X de dispersão de energia (EDS), indicando a incorporação de G e Al2O3 à matriz de PLA. O eletrodo proposto, combinado com a técnica de voltametria de onda quadrada (SWV), apresentou alta sensibilidade para detecção de resíduos de TNT, em que o primeiro processo de redução (R1) em torno de -0,24 V foi monitorado para as análises. A estratégia eletroquímica desenvolvida forneceu uma faixa linear entre 0,5 e 6,0 μmol L−1 e um limite de detecção de 0,071 μmol L−1. A precisão do eletrodo foi avaliada por meio de dois estudo de repetibilidade, entre análises e entre dias, onde o processo de redução R1 apresentou um RSD de 0,80% e 1,1%, respectivamente. Também foi realizado um estudo de repetibilidade inter-eletrodo para avaliar o processo de fabricação dos sensores, onde o processo de redução R1 apresentou um valor de RSD de 0,54%. A seletividade do método foi determinada pela análise de TNT na presença de possíveis agentes interferentes, obtendo-se respostas entre 96,6% e 104,6%, demonstrando que as espécies analisadas não interferiram significativamente na determinação do TNT. A aplicabilidade do método foi testada em amostras reais de água da torneira, da lagoa e do mar por análise direta. Foram obtidos valores de recuperação na faixa de 100,9 a 105,8%, o que representa uma exatidão adequada. O eletrodo fabricado em laboratório também foi utilizado como amostrador para coletar resíduos de TNT em diferentes superfícies de madeira, vidro, granito, acrílico, metal e nota de dinheiro. A detecção foi quantificada utilizando a Lei de Faraday da eletrólise com níveis de TNT na faixa de nanogramas, demonstrando a excepcional capacidade do eletrodo de detectar quantidades residuais do composto. Esses resultados reforçam o potencial do dispositivo como uma alternativa viável para análises rápidas, precisas e de baixo custo em situações práticas.