Síntese e caracterização estrutural e elétrica de vidros borato do sistema B2O3-CaO-Li2O

Neste trabalho foram preparadas amostras de vidros nas composições 67B2O3 – (33-x)CaO – xLi2O em porcentagem molar (com x = 0, 5, 10, 15, 20, 30, 33), referidas como CaBO (x = 0), CaLiBO (x = 5, 10, 15, 20 e 30) e LiBO (x = 33), com o objetivo de avaliar suas propriedades estruturais e elétricas. Em...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2016
Main Author: Pimentel, Nicele Brito lattes
Orientador/a: Souza, José Ezequiel de lattes
Banca: Martine, André Luiz lattes, Lima, Sandro Márcio lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal da Grande Dourados
Programa: Programa de pós-graduação em Química
Department: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
Assuntos em Português:
Assuntos em Inglês:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1485
Citação:PIMENTEL, Nicele Brito. Síntese e caracterização estrutural e elétrica de vidros borato do sistema B2O3-CaO-Li2O. 2016. 78 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, MS, 2016.
Resumo Português:Neste trabalho foram preparadas amostras de vidros nas composições 67B2O3 – (33-x)CaO – xLi2O em porcentagem molar (com x = 0, 5, 10, 15, 20, 30, 33), referidas como CaBO (x = 0), CaLiBO (x = 5, 10, 15, 20 e 30) e LiBO (x = 33), com o objetivo de avaliar suas propriedades estruturais e elétricas. Empregou-se o processo convencional de fusão e moldagem, usando quantidades apropriadas dos reagentes, em temperaturas inferiores a 1450 °C. Após o preparo das amostras foi possível observar uma aparência homogênea e transparente, sem evidências de devitrificação, o que foi confirmado por Difratometria de Raios X (DRX). Devido ao aumento da concentração de Li2O nas amostras vítreas houve uma mudança em suas propriedades físico-químicas, as quais foram avaliadas com as técnicas de Análise Térmica Diferencial (DTA), Espectroscopia de Absorção no Infravermelho Médio (FTIR) e a Espectroscopia de Impedância (EI). A partir da análise térmica foram constatadas curvas típicas de materiais vítreos e observou-se que o aumento de Li2O fez com que as temperaturas de transição vítrea () diminuíssem, pois o Li2O é incorporado na estrutura do vidro atuando como um modificador da rede vítrea. Considerando a diferença − as amostras que apresentaram maior estabilidade térmica foram CaBO e CaLiBO nas composições x = 5, 10, 15 e 20 % em mol. Mudanças das propriedades térmicas das amostras se relacionam com as variações estruturais avaliadas por FTIR, sendo que com a adição de até 10 % de Li2O é possível observar o favorecimento da conversão de unidades BO3 em unidades BO4. Após este limite de composição, tem-se um aumento de oxigênio não-ligantes e prevalência de unidades BØ3 assimetricamente conectadas. Ainda com relação à adição de Li2O, pelos resultados obtidos por EI foi possível observar uma diminuição na resistividade elétrica, com variações maiores que 10 ordens de grandeza, quando esta propriedade é avaliada na temperatura de 300 °C. Esta diminuição provavelmente está relacionada não só ao aumento de oxigênios não-ligantes mas principalmente à mobilidade dos íons Li+ os quais tem menor raio iônico quando comparado ao raio iônico do íon Ca2+.
Resumo inglês:In this work, glass samples were prepared in the compositions 67B2O3 – (33-x)CaO – xLi2O in mol% (with x = 0, 5, 10, 15, 20, 30, 33) and referred to as CaBO (x = 0), CaLiBO (x = 5, 10, 15, 20 and 30) and LiBO (x = 33), in order to assess their structural and electrical properties. We used the conventional melting process and casting at temperatures lower than 1450 °C and by using appropriate amounts of the raw materials. After preparation of the samples, we observed a homogeneous and transparent appearance, with no evidence of devitrification, which was confirmed by X-Ray Diffraction (XRD). Due to the increased concentration of Li2O in the vitreous samples there was a change in their physicochemical properties, which were evaluated with the techniques of Differential Thermal Analysis (DTA), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Impedance Spectroscopy (IS). From the thermal analysis typical curves of vitreous materials were observed and it was observed that the increase of Li2O turned the glass transition temperature () lessened as the Li2O is incorporated into the glass structure acting as a modifier of the network glass. Considering the difference − the samples that showed higher thermal stability were CaBO and CaLiBO in the compositions x = 5, 10, 15 and 20 mol %. Changes in the thermal properties are related with structural variations checked by FTIR. With Li2O addiction up to 10 % it is possible to observe the favoring of the conversion of BO3 in BO4 units. From that composition point, there is a rising of non-bridging oxygen and prevalence of asymmetrically connected BØ3 units. With respect to the addition of Li2O, from the results obtained by IS we observed a decrease in electrical resistivity, reaching greater variations than 10 orders of magnitude, when this property is assessed at 300 °C. This decrease probably is related with the rising of non-bridging oxygen and the mobility of the Li+ ions, which have a smaller ionic radius when compared to the ionic radius of ion Ca2+.