“Preparação de fases estacionárias monolíticas em capilares revestidos com poliacrilato para aplicação em eletrocromatografia capilar”

Nesta dissertação é descrita a polimerização fotoiniciada de fases estacionárias monolíticas (FEM) em capilares de sílica fundida revestidos com poliacrilato através do método sol-gel. O objetivo deste estudo foi contribuir para a implementação da Eletrocromatografia Capilar (ECC) na Universidade Fe...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2007
Main Author: Vaz, Fernando Antonio Simas lattes
Orientador/a: Oliveira, Marcone Augusto Leal de lattes
Co-orientador/a: Ribeiro, Sidney José Lima lattes
Banca: Collins, Carol H. lattes, Matos, Renato C.
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Programa: Programa de Pós-graduação em Química
Department: ICE – Instituto de Ciências Exatas
Assuntos em Português:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/3287
Resumo Português:Nesta dissertação é descrita a polimerização fotoiniciada de fases estacionárias monolíticas (FEM) em capilares de sílica fundida revestidos com poliacrilato através do método sol-gel. O objetivo deste estudo foi contribuir para a implementação da Eletrocromatografia Capilar (ECC) na Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF). O Capítulo 1 descreve brevemente a CEC, relacionando-a com a Eletroforese Capilar (EC) e a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Características gerais das fases estacionárias, incluindo as colunas monolíticas, são discutidas. O Capítulo 2 apresenta os reagentes, soluções, ateriais, equipamentos e métodos envolvidos na preparação, avaliação e aplicação das colunas monolíticas. Uma breve discussão sobre o processo sol-gel é realizada. Alguns parâmetros relacionados ao preparo e timização das colunas monolíticas são discutidos no Capítulo 3. Em geral, as etapas de preparação de uma coluna são simples. O revestimento de poliacrilato, em contraste com o de poliimida, é transparente à radiação usada, tornando possível a polimerização fotoiniciada sem a retirada do revestimento. Além do mais, esta característica facilita a visualização durante o processo de preenchimento, bem como a observação da FEM obtida. O Capítulo 4 mostra os resultados obtidos para a avaliação da qualidade da FEM no que diz respeito à permeabilidade, resistência mecânica e propriedades eletrocromatográficas. A quantidade de solvente usada na preparação do sol está relacionada com a permeabilidade da FEM obtida. O comportamento eletrocromatográfico foi testado mediante a separação da mistura padrão contendo propilbenzeno, fenatreno e pireno em colunas de 125 µm de diâmetro interno. O Capítulo 5 descreve a construção de uma câmara de luz UV-Vis equipada com lâmpadas fluorescentes negras e brancas para aplicação na polimerização fotoiniciada. Algumas vantagens deste reator fotoquímico são: baixo custo (em torno de R$ 300,00), sendo que todas as peças podem ser adquiridas em comércio local; simples adaptações podem ser implementadas de acordo com a conveniência e propósitos do sistema; possui um apoio móvel, permitindo que a amostra possa ser posicionada em diferentes alturas da fonte de emissão. A construção da câmara mostrada neste trabalho é uma grande alternativa para grupos interessados neste tipo de instrumento que não possuam muitos recursos financeiros. No capítulo 6 são discutidos aspectos e conclusões obtidos na execução do projeto. O Apêndice A mostra alguns resultados experimentais obtidos na preparação de FEM por polimerização térmica.
This dissertation describes monolithic stationary phase (MSP) photo-initiated polymerization in polyacrylate-coated fused silica capillaries using a sol-gel approach. The objective of this study was to contribute for implementation of Capillary Electrochromatography (CEC) at Juiz de Fora Federal University (UFJF). Chapter 1 briefly describes CEC, relating it with Capillary Electrophoresis (CE) and High Performance Liquid Chromatography (HPLC). General features about stationary phases, including monolithic columns, are discussed. Chapter 2 presents reagents, solutions, materials, equipments and methods used for the preparation, evaluation and application of the monolithic columns, as well a brief discussion about the sol-gel approach. Some parameters related with preparation and optimization of the monolithic columns are discussed in Chapter 3. In general, MSP preparation steps are simple. The polyacrylate coating, unlike the polyimide one, is transparent to the applied radiation, making the photo-initiated polymerization approach possible, without coating removal. Moreover, this feature makes the visualization during filling process as well observation of the obtained MSP easy. Chapter 4 shows results obtained for quality evaluation of the MSP taking into account permeability, mechanical resistance and electrochromatographic properties. The solvent quantity used for sol preparation is related with the permeability of the MSP obtained. The electrochromatographic behavior was tested by means of separation of a standard mixture containing propylbenzene, phenanthrene and pyrene in monolithic columns with a 125 µm internal diameter. Chapter 5 describes the UV-Vis chamber assembly equipped with black and white fluorescent lamps used for the photo-initiated polymerization. Some advantages of this homemade photochemical reactor are the following: low-cost (about US$ 150.00), taking into account that all parts can be easily purchased in the local market; simple adaptations can be done in accordance with convenience and the purposes of the system; the bottom part is mobile, so the sample can be placed at different heights from the emission sources. The chamber assembly showed in this work is a great alternative for groups interested in this kind of instrument which do not have many financial resources. In Chapter 6, the aspects and conclusions obtained during project execution are discussed. Appendix A shows some experimental results obtained for the preparation of MSP by thermal polymerization.