Investigação de diferentes estratégias de preparo de amostras de sedimentos de rio para determinação de elementos-traço por espectrometria de absorção atômica - Mimura, Aparecida Maria Simões (2013)
A determinação de elementos-traço em sedimentos tem recebido especial atenção no campo da ecologia e química ambiental. Tais espécies não são biodegradáveis e possuem a tendência de se acumular em organismos vivos e sedimentos, contaminando assim todo o ecossistema. Assim, os sedimentos podem atuar como um reservatório destas espécies e ser utilizados para investigar o histórico de poluição em certas áreas. Dentro deste contexto, o objetivo deste estudo foi desenvolver e otimizar um método de extração assistida por ultrassom para a determinação de Cr, Cu, Zn, Cd e Pb em sedimentos por espectrometria de absorção atômica. Vários procedimentos de extração foram estudados. Para otimizar as condições do procedimento de extração foi utilizado um planejamento fatorial fracionário. As condições ótimas para a extração foram: 0,1 g de sedimento, 7,0 mL de HF concentrado, 3,0 mL de HCl concentrado, 3 h de sonicação e temperatura do banho de ultrassom igual a 60 º C. Os resultados obtidos pela calibração externa e por adição de padrão foram concordantes a 95% de confiança para todos os analitos. As temperaturas de pirólise e atomização para as determinações de Cd e Pb por GF AAS foram estudadas. Na determinação de Pb foi utilizada a mistura de modificadores químicos (Pd e Mg). O método de extração proposto apresentou resultados adequados em relação à precisão (RSD < 10% com F AAS e < 20% com GF AAS). A exatidão foi confirmada através de estudos de adição e recuperação (com resultados de 89 a 107% de recuperação) e análise dos materiais de referência certificados Buffalo River e Marine Sediment (com recuperações na faixa de 74 a 106%). Comparado ao método oficial para a digestão de amostras de sedimentos, o tempo de preparo foi menor, favorecendo assim a frequência analítica, além do uso de menor volume de ácido, reduzindo os gastos e minimizando a geração de resíduos químicos. O método foi aplicado para a análise de amostras provenientes do Rio Doce e do Córrego Igrejinha. Foram encontrados resultados abaixo do máximo permitido pela legislação para as amostras do Rio Doce para todos os analitos, com exceção do Cr, que apresentou valores próximos ao nível máximo aceitável (90 mg kg-1). Já para as amostras do Córrego Igrejinha, todos os valores encontrados foram elevados, indicando um forte impacto ambiental na região.