Análise de cádmio e chumbo em bijuterias por espectrometria de absorção atômica por chama (F AAS) e voltametria de pulso diferencial (VPD)

A análise de metais em diversos tipos de amostras, já é algo bem descrito na literatura utilizando a espectrometria de absorção atômica, que é a técnica mais popular para este tipo de análise, entretanto o desenvolvimento de técnicas eletroanalíticas para a análise de metais é algo que vem crescendo...

Nível de Acesso:openAccess
Publication Date:2016
Main Author: Ferreira, Taimara Polidoro lattes
Orientador/a: Lowinsohn, Denise lattes
Co-orientador/a: Sousa, Rafael Arromba de lattes
Banca: Martelli, Patrícia Benedini lattes, Matos, Renato Camargo lattes
Format: Dissertação
Language:por
Published: Universidade Federal de Juiz de Fora
Programa: Programa de Pós-graduação em Química
Department: ICE – Instituto de Ciências Exatas
Assuntos em Português:
Áreas de Conhecimento:
Online Access:https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/1807
Resumo Português:A análise de metais em diversos tipos de amostras, já é algo bem descrito na literatura utilizando a espectrometria de absorção atômica, que é a técnica mais popular para este tipo de análise, entretanto o desenvolvimento de técnicas eletroanalíticas para a análise de metais é algo que vem crescendo nos últimos anos. As técnicas eletroanalíticas apresentam as vantagens de conseguirem determinar baixas concentrações de metais, permitirem a determinação simultânea destes e ainda possuírem um baixo custo se comparada à técnicas espectrométricas. Devido ao aumento da preocupação da qualidade dos metais para a confecção de bijuterias, a análise de metais se torna extremamente importante uma vez que altas concentrações desses metais no organismo, em especial metais tóxicos como cádmio e chumbo, podem trazer malefícios irreversíveis para a saúde. Neste contexto, o objetivo do trabalho foi analisar cádmio e chumbo em amostras de bijuterias por voltametria de pulso diferencial (VPD) com etapa de pré-concentração e comparar com as análises por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Os parâmetros utilizados para a análise por voltametria de pulso diferencial foram: o potencial de deposição de -0,9 V com duração de 120 s e a faixa de potencial de -0,9 a 0,1 V. Dois tipos de digestão para as amostras foram testadas, em chapa de aquecimento e em um equipamento de micro-ondas, e após as digestões, as amostras foram analisadas pelas duas técnicas. A digestão por micro-ondas se mostrou mais adequada, assim como as análises por voltametria que apresentaram boa exatidão, que foi avaliada através de estudos de adição e recuperação, com resultados entre 99 a 110% para o cádmio e 99 a 105% para o chumbo. As amostras de bijuterias analisadas pela VPD e digeridas por micro-ondas continham de < LD a 4,05 % m/m de cádmio e de 0,004 a 7,55 % m/m de chumbo. Os limites de detecção foram de 0,75 mg L-1 para o cádmio e de 0,07 mg L-1 para o chumbo para a técnica de absorção atômica e os limites de detecção para a voltametria foram de 0,02 mg L-1 para o cádmio, e de 2,26.10-3 mg L-1 para o chumbo.
The metal analysis of various types of samples, using atomic absorption spectrometry, is well described in the literature. It is the most popular technique for this type of analysis; however the development of electroanalytical techniques for the analysis of metals has been growing in recent years. The electroanalytical techniques have the advantages of be able to determine low concentrations of metals, allow the simultaneous determination of these and have low cost compared to spectrometric techniques. Due to the increased concern for quality of metals for the manufacture of jewelry, the metal analysis is extremely important since high concentrations of these metals in the body, in particular toxic metals such as cadmium and lead can bring irreversible harm to health. In this context, the aim of this study was to analyse cadmium and lead in jewelry samples by differential pulse voltammetry (DPV) with pre-concentration step and compare the results with atomic absorption spectrometry with flame (F AAS). The parameters used for the analysis by differential pulse voltammetry were: deposition potential = -0.9 V, deposition time = 120 s and the potential range from -0.9 to 0.1 V. Two types of samples digestion were tested: hot plate and microwave equipment. After digestions, the samples were analyzed by both techniques (DPV and F AAS). Digestion by microwave proved most suitable, as well as voltammetry results that showed good accuracy, which was evaluated by adding and recovery studies with results from 99 to 110% for cadmium and 99 to 105% for lead. Samples of jewelry and analysed by the DPV digested microwave contained the <LOD to 4.05 % w / w cadmium and 0.004 to 7.55 % w / w of lead. The limits of detection were 0.75 mg L-1 for cadmium and 0.07 mg L-1 for lead for atomic absorption technique and limits of detection for voltammetry was 0.02 mg L-1 for cadmium, and 2.26.10-3 mg L-1 for lead.