Determinação de metais por ICP OES: decomposição por micro-ondas e análise direta de farinhas e desodorantes - COSTA, Wiviane Kássia Oliveira Correia da (2018)
A espectrometria de emissão óptica de plasma indutivamente acoplado (ICP OES) foi utilizada nesta pesquisa para a determinação de metais em farinhas de mandioca e desodorantes. A farinha, apresenta um processo de produção variável, algumas chegando a influenciar no padrão de qualidade do alimento e na falta de segurança alimentar de seus consumidores. A fim de quantificar os metais (Na, K, Ca, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn, Al e Pb), bem como comparar a composição de diferentes tipos de farinhas, as amostras foram digeridas por via úmida, assistida por aquecimento no forno de micro-ondas. Do conjunto de testes avaliados, aquele que utilizou HNO₃ com adição de H₂O₂ mostrou-se mais eficiente e os parâmetros como, concentração de ácido nítrico, volume de HNO₃ + H₂O₂, e temperatura do forno de micro-ondas, foram estabelecidos como 7 mol L⁻¹, (8 + 2 mL), e 140º C, respectivamente. Estas condições foram aplicadas para digerir as amostras de farinha de regiões diferentes e as concentrações dos metais foram determinadas. Os LDs, variaram entre: 2 x 10⁻⁶ a 2 x 10⁻⁴ mg.kg⁻¹ e LQs, entre: 9 x 10⁻⁶ a 7 x 10⁻⁴ mg.kg⁻¹. A PCA foi utilizada no conjunto de dados de 39 amostras de farinha e pôde se observar que essas amostras, não apresentam nenhuma semelhança, seja por região, sub-grupo ou classe. Por outro lado, os cosméticos, têm sido amplamente utilizados e incorporados no cotidiano das pessoas. Esses produtos garantem a higiente de seus consumidores, mas também podem ser responsáveis por desencadear irritações na pele. Dessa forma, com o objetivo de quantificar os metais presentes nessas amostras, foi desenvolvido um procedimento rápido e simples para determinação de Al, As, Ba, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sc, Ti, V, Zn e Zr em desodorantes por ICP OES. A preparação da amostra foi realizada diluindo 1 mL de amostra de desodorante em 1% (v.v⁻¹) de HNO₃. A exatidão do procedimento analítico foi avaliada usando experimentos de adição e recuperação, e estes variaram entre 80 e 119%. Os LDs variaram de 0,001 a 0,76 mg.kg⁻¹ e os LQs, de 0,03 a 2,5 mg.kg⁻¹. Foram analisadas nove amostras de diferentes marcas de desodorantes e as concentrações máximas encontradas (mg.kg⁻¹), foram: Fe (1,0), Mn (0,1), Ti (1,02), V (0,33), Zn (255,2) e Zr (0,5); para Al e Mg, as concentrações determinadas variaram de 0,01 a 7,0% e de 0,005 a 1,44 mg.kg⁻¹, respectivamente. As, Ba, Cd, Cu, Ni, Pb e Sc, apresentaram concentrações abaixo do LD.