Uso da espectroscopia vibracional na análise de polimorfos - SILVA, Vitor Hugo da (2018)
Este trabalho descreve o desenvolvimento de métodos analíticos para determinar quantitativamente as formas polimórficas do mebendazol tanto na matéria prima quanto nos comprimidos utilizando as espectroscopias no Infravermelho Próximo (NIR) e Terahertz (THz). No estudo com a matéria prima, modelos de calibração multivariada baseados na regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) foram desenvolvidos em misturas ternárias dos polimorfos utilizando espectros NIR e THz adquiridos em equipamentos de bancada e portáteis. Todas as metodologias utilizadas forneceram resultados satisfatórios para quantificação dos polimorfos. A espectroscopia THz apresentou maior sensibilidade analítica forncendo os menores erros de predição por acessar diretamente informações cristalográficas dos materiais. Dentre os equipamentos portáteis NIR, um deles apresentou resultados bastante promissores e comparáveis aos obtidos com o equipamento de bancada. Transferência de calibração multivariada também foi avaliada entre os equipamentos NIR de bancada e o melhor equipamento portátil. De acordo com os resultados obtidos, a transferência de calibração entre os equipamentos é possível e os resultados da recalibração completa com o instrumento portátil são comparáveis aos obtidos com equipamento de bancada. Os métodos desenvolvidos para análise da matéria prima demonstraram eficiência e flexibilidade para o controle da qualidade desses materiais. No estudo com os comprimidos, modelos MCR-ALS e PLS foram construídos nas imagens hiperespectrais NIR (HSI-NIR) para quantificar globalmente e localmente os polimorfos do MBZ. Formulações simplificadas foram construídas utilizando as misturas ternária dos polimorfos do MBZ, celulose microcristalino (MCC) e estearato de magnésio (MgSt). Os resultados demonstraram que a melhor ferramenta quimiométrica para quantificação dos polimorfos nas imagens depende dos objetivos desejado. Para quantificação global, modelos PLS são mais precisos. Para quantificação local (mapas de distribuição), MCRALS apresentou mapas de distribuição mais quimicamente significativos. Na quantificação global, os resultados utilizando HSI-NIR foram comparáveis aqueles utilizando os espectros convencionais. Por fim, modelos de regressão clássico (CLS) utilizando os espectros puros e o sinal analítico líquido (NAS) obtidos por meio desses espectros puros e recuperados pelo MCRALS também foram avaliados para quantificação dos polimorfos. Os modelos construídos com NAS (MCR-ALS) forneceram os melhores resultados. Esse modelo é dependente dos resultados do MCR-ALS para serem construídos. Porém, com base neste estudo, os resultados mostram novas possibilidades para utilização do CLS com NAS para realizar tais quantificação.