Determinação de metais em água doce superficial por MIP OES com sistema multimode - Corrêa, Marília Guidotti (2017)
Águas doces superficiais representam a menor porção de água existente no planeta e as mais importantes em termo de recursos hídricos. A qualidade das águas naturais é um tema de grande relevância, sobretudo das que possuem múltiplos usos como é o caso do Canal São Gonçalo, um canal natural que margeia a cidade de Pelotas e que sofre forte impacto das ações antrópicas, destacando-se o despejo de efluentes domésticos e o escoamento superficial de áreas agrícolas existentes em grande área da bacia hidrográfica em que se encontra o canal. Uma metodologia analítica empregando o MIP OES com sistema multimode foi desenvolvida e validada para determinação multielementar de quinze metais em água doce superficial. Os metais estudados foram Al, Ba, Bi, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn e Zn. Esta metodologia foi aplicada em amostras de água do Canal São Gonçalo, coletadas em quatro pontos ao longo do manancial, em oito campanhas de amostragem. As condições otimizadas foram concentração de HCl (0,5% v/v) e NaBH4 (0,5% m/v). Os limites de detecção do método variaram entre 0,07 a 7,6 µg L-1 enquanto para o limite de quantificação a variação foi de 0,2 a 25,3 µg L-1. O método apresentou ótima linearidade com R2 superior a 0,99. A exatidão foi avaliada através da análise de material de referência certificado (CRM), ensaios de adição de analitos e comparação com o método de introdução de amostras por nebulização convencional por MIP OES. A análise do CRM apresentou boa concordância com os valores certificados, obtendose recuperações de 90 a 121%. Nos ensaios de adição de analitos a recuperação variou entre 84 a 120% e a comparação entre os métodos demonstrou resultados concordantes para os analitos estudados. Na aplicação com amostras do Canal São Gonçalo a concentração obtida de Hg, Mo e Sn foi inferior ao limite de quantificação (LQ). A concentração de Sb foi superior ao LQ em apenas três amostras, sendo que em duas delas a concentração foi superior ao limite estabelecido pela legislação. Concentrações acima do LQ para Bi foram encontradas em algumas amostras, entretanto não há limite estabelecido para este metal na legislação. Os metais Ba, Cu, Cr, Ni e Zn foram encontrados nas amostras analisadas em níveis acima do LQ, mas não ultrapassaram os valores de referência da resolução 357/2005 do CONAMA. Al, Cd, Fe e Pb apresentaram concentrações superiores ao limite da legislação para águas doces de classe 2. A avaliação sazonal desses quatro metais demonstrou diferença significativa (p < 0,05) nas concentrações de Pb entre os períodos secos e chuvosos enquanto para Cd, Al e Fe a diferença não foi significativa. Estes resultados podem estabelecer uma relação com as fontes de poluição, sendo atribuído o lançamento de efluentes no corpo hídrico como principal fator de contaminação seguido do escoamento superficial.