Determinação de potássio por espectrometria de emissão atômica com chama em rochas silicáticas após decomposição ácida assistida por ultrassom - Baldez, Daiane Leal (2018)
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um método analítico de preparo de amostra para determinação de potássio em rochas silicáticas, utilizando o ultrassom (US) para decomposição e posterior determinação pela técnica de espectrometria de emissão atômica com chama (F AES). Foram investigadas três amostras de rochas que são fontes de K, com características diferentes entre si (basalto (BA), monzogranito (MZ) e finos de xisto (FX). O preparo de amostra no ultrassom foi otimizado pelo emprego de planejamentos fatoriais fracionários. Variáveis como massa de amostra, volumes de HNO3, HCl, HF, e tempo de ultrassom foram empregados para a otimização da decomposição e os resultados obtidos foram avaliados pela obtenção de gráficos de estimativa dos efeitos. Após otimização, as condições experimentais ótimas para cada tipo de rocha foram: massa de 0,1 g para as três amostras, volumes de HNO3, HCl e HF, respectivamente, de 2,5; 0,8 e 2,5 mL para o basalto; 3,5; 0,8 e 2,5 mL para o monzogranito e 2,5; 1,0 e 2,0 mL para o finos de xisto . A faixa linear de calibração foi de 0,1 a 1,2 mg L-1; com coeficiente de correlação linear maior que 0,99 e limite de quantificação de 0,006 mg L-1. A exatidão do método foi avaliada através da análise de dois materiais de referência certificados de rochas e foi constatado que não houve diferença significativa entre o valor certificado e o valor encontrado para o K, num intervalo de confiança, com um nível de significância de 95%. A técnica de adição do analito também foi avaliada Título: Determinação de potássio por espectrometria de emissão atômica com chama em rochas silicáticas após decomposição ácida assistida por ultrassom para as rochas, e os valores de recuperação para K ficaram entre 86,0 a 110,0 %, com coeficiente de variação menor que 5 %. Os resultados encontrados para K nas rochas silicáticas BA, MO e FX foram respectivamente 1,5%; 4,2% e 1,6%. O método de decomposição ácida assistida por ultrassom apresentou resultados com boa veracidade e precisos, mostrou ser um método eficiente, simples e seguro, características importantes as para implementação em análise de rotina.