Desenvolvimento de método analítico para determinação de Mn, Zn, Cu e Fe em amostras de arroz por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama - Pinheiro, Aline Colvara de Almeida (2013)
O desenvolvimento de novas metodologias analíticas vem sendo estudados, para a determinação de metais em arroz, métodos estes que envolvem mais praticidade, com um custo relativamente mais baixo do que os convencionais já existentes de preparo de amostra. Assim, neste trabalho, foi desenvolvido um método de preparo de amostra para determinação de metais por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (FAAS), visando à quantificação de Mn, Zn, Cu e Fe através do uso de um dedo frio como auxílio na digestão das amostras. Obtiveram-se valores de limites de detecção na amostra (LD), em mg kg-1 de 2,12; 0,16; 0,36 e 1,84 para Mn, Zn, Cu e Fe respectivamente. Os limites de quantificação instrumental (LQ) foram de 0,179; 0,015; 0,030 e 0,150, em mg L-1 para Mn, Zn, Cu e Fe respectivamente. A exatidão do método proposto para a determinação desses metais foi verificada através da comparação dos resultados com dois outros métodos de preparo de amostras (métodos convencionais 1 e 2), e também foi checada através do uso de Material de Referência Certificada NIST CRM 1568a de farinha de arroz e uma amostra controle de casca de arroz proveniente de um laboratório de análises vegetais de São Paulo. Através da comparação dos resultados obtidos para Mn, Zn, Cu e Fe entre o método proposto de dedo frio e os métodos convencionais 1 e 2, foi verificado que estes não apresentaram diferenças significativas a um nível de confiança de 95% com a aplicação do teste tstudent pareado. Para os resultados da amostra controle e o material de referência, foram encontradas concentrações que apresentaram valores com 95% de concordância com os valores certificados, com exceção do elemento Fe para a amostra controle. A metodologia proposta de dedo frio se mostrou eficiente, pois os valores encontrados de desvio padrão relativos (RSD) para as diferentes amostras de arroz mostraram uma boa reprodutibilidade entre as medidas (RSD<10%). Se comparado com as metodologias convencionais 1 e 2, os RSDs foram melhores para a maioria das amostras de arroz, com destaque para os elementos Fe e Cu que apresentaram valores mais baixos de RSDs, mostrando que o método proposto obteve uma melhor precisão na análise. Com isto, a metodologia proposta mostrou ser simples, com pouca quantidade de reagente, pois somente o HNO3 foi utilizado para a digestão da amostra, provando ser um método adequado para o preparo das amostras.