Novas estratégias para a determinação de halogênios e enxofre em cabelo e unha - Novo, Diogo La Rosa (2020)
A combustão iniciada por micro-ondas (MIC) como método de preparo de amostras foi avaliada para a posterior determinação de halogênios e enxofre em cabelo e unha por várias técnicas de determinação: cromatografia de íons com detecção condutimétrica acoplada à espectrometria de massas (IC-CD-MS), espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) e potenciometria com eletrodo íon seletivo (ISE). Ao contrário dos métodos convencionais de digestão e extração, a MIC resultou em uma solução totalmente compatível com várias técnicas de determinação. A baixa concentração de carbono dissolvido para a digestão de cabelo (300 mg) e unha (100 mg) e a utilização de soluções alcalinas diluídas para absorver os elementos (NH4OH 100 mmol L-1 para a digestão de cabelo e NH4OH 50 mmol L-1 para a digestão de unha) eliminou qualquer etapa adicional de diluição previamente à determinação. A exatidão foi avaliada através de ensaios de recuperação com solução padrão em níveis de adição de 50 e 100% da concentração detectada (recuperação de 94 a 106%). A exatidão também foi comprovada pelos ensaios de recuperação na forma sólida (unha misturada com material de referência certificado - CRM) resultando em recuperação de 93 a 106% e pela análise de um CRM de cabelo humano resultando em concordância de 93 a 103%. O coeficiente de variação para a repetibilidade e precisão intermediária foi inferior a 10%. Os limites de quantificação (LOQ) variaram de 0,7 a 20 µg g-1 para bromo, 13 a 40 µg g-1 para cloro, 8 a 25 µg g-1 para flúor, 0,02 a 8 µg g-1 para iodo e 8 a 210 µg g-1 para enxofre em cabelo; e 0,1 a 60 µg g-1 para bromo, 40 a 120 µg g-1 para cloro, 20 a 80 µg g-1 para flúor, 0,03 a 25 µg g-1 para iodo e 25 a 800 µg g-1 para enxofre em unha utilizando IC CD-MS, ICP-MS, ICP-OES e ISE após a MIC. A análise de cabelo e unha na forma sólida foi avaliada pela ablação por laser acoplada à espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS) e duas estratégias de calibração foram avaliadas. Com os métodos propostos foi possível observar que a concentração dos 21 analitos variou em uma ampla faixa. Além disso, os métodos propostos são excelentes ferramentas para estudos de avaliações nutricionais, ambientais, toxicológicas, dentre outras.