Avaliação de Métodos de Preparo de Amostra para a Determinação de As, Cd, Pb e Se em Arroz por Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite - Oliveira, Richard Macedo de (2015)
Este trabalho apresenta um estudo comparativo entre três métodos diferentes de preparo de amostras para a determinação de As, Cd, Pb e Se em arroz por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. Foram estudadas amostras cruas e cozidas, do tipo branco, parboilizado e integral, com os seguintes procedimentos: (1) digestão com HNO3 em bloco digestor com sistema de refluxo, (2) dissolução com HNO3 em banho ultrassônico e (3) solubilização alcalina com hidróxido de tetrametilamônio. O preparo de amostra no sistema de refluxo foi estatisticamente otimizado, estabelecendo a massa de amostra de 750 mg, volume de HNO3 em 10 mL, aquecimento a 120 °C e tempo de decomposição por 90 min. Nas amostras de arroz comercializadas no Brasil, foram encontradas concentrações médias de 12,0 ± 4,0 e 177,0 ± 64,0 ng g-1 para Cd e Pb, respectivamente, enquanto que para As e Se as concentrações ficaram abaixo do LD dos métodos avaliados. Observou-se que após o cozimento do arroz, há uma diminuição na concentração de Cd de até 61%. A exatidão das metodologias foi assegurada através da análise de um material de referência certificada (NIST 1568a) e os resultados foram concordantes com os valores esperados. Além disto, o teste de adição também foi realizado e as recuperações foram entre 80 a 115% para todos os elementos nas amostras de arroz com e sem o cozimento. Todos os procedimentos avaliados apresentaram resultados exatos e precisos, no entanto o sistema de refluxo mostrou ser mais eficiente, simples e seguro, características necessárias para implementação em análise de rotina, apresentando limites de detecção de 77,2; 1,0; 35,5 e 192,1 ng g-1 para o As, Cd, Pb e Se, respectivamente.