Desenvolvimento de métodos de preparo de amostra para a determinação de Br e I em mel por ICP-MS - Costa, Vanize Caldeira da (2013)
Métodos envolvendo a dissolução alcalina com aquecimento em banho-maria, ou assistidos por radiação micro-ondas e ultravioleta, bem como a combustão iniciada por micro-ondas (MIC) foram aplicados para o preparo de amostras de mel para a posterior determinação de Br e I por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Diferentes tipos e concentrações de soluções foram avaliadas, com o intuito de selecionar as soluções mais adequadas para cada procedimento estudado. Os métodos baseados na dissolução alcalina não foram adequados, tendo em vista que a concentração dos analitos na amostra estava abaixo dos limites de detecção (LODs) obtidos (LODs ≥ 700 µg kg-1 para Br e LODs ≥ 326 µg kg-1 para I). Todavia, cabe ressaltar que por meio da MIC foi possível decompor até 1000 mg de amostra. Para tanto, foi necessário utilizar celulose microcristalina como um auxiliar de combustão. Neste contexto, a celulose microcristalina contribuiu para que a reação de combustão ocorresse de um modo mais controlado, evitando a projeção da amostra e, garantido, consequentemente, a decomposição da mesma. Como solução absorvedora para Br e I foi escolhido NH4OH 50 mmol l1 . Nestas condições foram obtidas recuperações para Br e I entre 98 e 104% e, concordâncias com o RM NIST 8435 superiores a 98% para ambos os elementos. Além disso, a MIC, quando comparada aos demais procedimentos avaliados, permitiu a obtenção de baixos valores para os brancos e os melhores LODs para ambos os analitos (Br: 34 µg kg-1 ; I: 6 µg kg-1 ). Assim, a MIC foi adequada para decompor amostras de mel para a posterior determinação de Br e I por ICP-MS, e possibilitou observar que a concentração de Br varia de modo significativo quando méis de diferentes origens botânicas e/ou geográficas são avaliados. Contudo, esse comportamento não foi observado para o I, cujas concentrações encontravam-se abaixo do LOD.