Desenvolvimento de método para determinação de halogênios e enxofre em mel por cromatografia de íons acoplada à espectrometria de massa - Balbinot, Fernanda Pitt (2020)
Um método para a determinação indireta de halogênios e enxofre em mel em única análise por cromatografia de íons com detecção condutimétrica acoplada à espectrometria de massa (IC-CD-MS) foi desenvolvido. Para tanto, a combustão iniciada por micro-ondas (MIC) foi utilizada para o preparo das amostras. Com a MIC, foi possível a decomposição de até 1000 mg de mel utilizando celulose microcristalina como auxiliar de combustão. Entretanto, visando a obtenção de combustões mais reprodutíveis, em virtude das variações no teor de umidade dos méis (14 a 21%), a massa de amostra foi fixada em 800 mg. Para otimização do método, foi avaliada a solução absorvedora, através de ensaio de recuperação com adição de padrões analíticos com concentrações conhecidas dos analitos, para a adequada retenção de Br, Cl, F, I e S nas suas formas iônicas. A solução de NH4OH 50 mmol L-1 foi escolhida para os experimentos posteriores em virtude de apresentar recuperações de 93% a 101% para todos os analitos. Utilizando-se essa mesma solução, foram realizados ensaios de recuperação com materiais de referência, e as recuperações variaram de 94% a 103% para todos analitos. Os LOQs obtidos foram de 0,45 mg kg-1 (Br), 21 mg kg-1 (Cl), 3,7 mg kg-1 (F), 0,08 mg kg-1 (I) e 8,7 mg kg-1 (S). Para comparação dos resultados, as concentrações de Cl e S foram também determinadas por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), e de Br e I por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) em seis amostras, e não foi observada diferença estatística (Teste t, intervalo de confiança de 95%). Por fim, o método proposto foi aplicado para a determinação de halogênios e enxofre em 19 amostras de mel de 11 países. As concentrações dos analitos variaram de < 0,45 a 2,39 ± 0,23 mg kg-1 (Br), 21,8 ± 0,8 a 671 ± 20 mg kg-1 (Cl), e 11,3 ± 1,3 a 154 ± 4 mg kg-1 (S), enquanto para F e I os valores obtidos ficaram abaixo dos respectivos LOQs para todas as amostras analisadas. Desta forma, com os resultados obtidos, foi possível a decomposição eficiente das amostras, sem perdas dos analitos, com digeridos livres de interferentes e compatíveis com a técnica de determinação.