Síntese por Electrospinning de fibras de Nb2O5 e caracterização microestrutural e de propriedades ópticas - Leindecker, Gisele Cristina (2013)
O objetivo deste estudo foi produzir, por electrospinning, fibras de pentóxido de nióbio(Nb2O5), usando como precursor o nióbio metálico. A solução utilizada para o electrospinning foi preparada pela dissolução do precursor em ácido fluorídrico (HF), seguida da adição de ácido acético e da solução polimérica de polivinilpirrolidona (PVP). A solução final foi submetida ao processo de electrospinning com tensão elétrica variando de 14 a 16 kV, distância entre coletor e capilar de 13 cm e fluxo de 1,5 mL/h. As fibras obtidas foram submetidas a tratamento térmico às temperaturas de 600, 700 e 800°C por um período de 1 hora, com taxa de aquecimento de 0,8°C/min. As fibras foram caracterizadas através de análises térmicas, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de reflectância difusa (ERD). Também foram realizadas medidas de tamanho de cristalito pela fórmula de Scherrer, diâmetro médio com auxílio do aplicativo Image Tool e área superficial pelo modelo proposto por Brunnauer, Emmet e Teller (BET). Os resultados indicaram que foram formadas fibras da fase hexagonal (TT- Nb2O5), e que o aumento da tensão aplicada provocou uma redução no diâmetro das fibras, sendo 90 nm, o menor diâmetro médio obtido para as fibras produzidas aplicando uma tensão de 16 kV e sinterização a 700 ºC. O tamanho de cristalito médio aumentou de 18,48 para 36,08 nm, com o aumento da temperatura de tratamento térmico, resultando em queda da área superficial de 43,6 para 31,3 m2/g. Os valores de band gap medidos variaram de 3,32 a 3,57 eV, indicando que as nanofibras são semicondutores de gap largo.