Estudo eletroquímico e eletroanalítico do anticoagulante oral edoxabana - Rocha, Manoelly Oliveira (2024)
Os métodos eletroanalíticos constituem alternativas altamente viáveis em análises farmacêuticas oferecendo resultados com alta exatidão, precisão, sensibilidade e seletividade. Contudo, estes ainda são pouco empregados na indústria farmacêutica, especialmente no controle de qualidade. Existem atualmente uma grande gama de materiais de eletrodos de trabalho, que são a peça-chave na detecção analítica, sendo responsáveis pela tradução das reações eletroquímicas que acontecem na sua superfície em sinais elétricos. Dentre os diversos materiais de eletrodo, o eletrodo de pasta de carbono (EPC) é um dos eletrodos mais tradicionais e populares devido à sua facilidade de preparação e manuseio, baixo custo, ampla faixa de potencial e segurança ambiental. Nesta Tese é apresentado o desenvolvimento de um método eletroanalítico para determinação de edoxabana (EDX), um anticoagulante inibidor do fator Xa, utilizando EPC em meio aquoso. Várias técnicas eletroanalíticas, incluindo voltametria cíclica (VC), voltametria de pulso diferencial (VPD) e cronoamperometria (CA), foram empregadas para analisar o fármaco. EDX mostrou um único pico anódico irreversível controlado por difusão. Eletrólise completa da solução de EDX seguida de análise por espectrometria de massa foi utilizada para identificar o possível produto de oxidação. O método proposto utilizando a técnica VPD apresentou duas faixas lineares distintas, de 1,2 × 10⁻⁶ a 7,5 × 10⁻⁵ mol L⁻¹ e de 1,4 × 10⁻⁵ - 7,4 × 10⁻ ⁵ mol L⁻¹. Os limites de detecção e quantificação foram calculados como 2,6 × 10⁻⁷ mol L⁻¹ e 8,67 × 10⁻7 mol L⁻¹, respectivamente. A precisão foi avaliada através do desvio padrão relativo (DPR) de 2,96%, e as recuperações médias foram excelentes para amostras farmacêuticas (99,01-100,54%, DPR = 2,59%) e soro humano (91,82-104,95%, DPR = 2,13%).