Desenvolvimento de metodologia analítica para quantificação e avaliação de incidência de antiparasitários em ovos por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas tandem - Tomaszewski, Caroline Andrade (2020)
Os medicamentos veterinários podem ser utilizados como ferramentas para auxiliar no incremento da produção de avicultura de postura. Uma das classes de medicamentos utilizada é dos antiparasitários. O manuseio deve ser realizado de forma correta já que resíduos em alimentos oferecem riscos à saúde pública. No Brasil, é publicado anualmente o Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes com os Limites Máximos de Resíduos definidos para cada composto químico e a respectiva matriz. Os objetivos desse trabalho são avaliar diferentes variáveis no preparo de amostra a fim de selecionar as condições que proporcionem a obtenção de uma metodologia eficiência e prática. Comprovar o desempenho da metodologia proposta. E por fim, avaliar a incidência de antiparasitários em amostras de ovos coletadas em algumas regiões do Brasil. O planejamento fatorial completo e fracionado foi utilizado para as otimizações realizadas. A metodologia desenvolvida consiste na extração de 2 gramas de amostras com 10 mL de acetonitrila (dividida em duas porções de 2,5 mL e uma de 5,0 mL), agitação por 20 min, adição de 1g de cloreto de sódio para o salting out, nova agitação por 10 min, centrifugação, 30 minutos de purificação a baixa temperatura, evaporação a 50ºC com fluxo de nitrogênio e ressuspensão em acetonitrila para a análise por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em modo tandem. Dentre os antiparasitários analisados alguns metabólitos também foram incluídos. Foi avaliada a incidência do Albendazol, Albendazol sulfona, Albendazol sulfóxido, Albendazol ciclopentil, Albendazol ciclopentil sulfona, Albendazol ciclopentil sulfóxido, Albendazol amino sulfona, Febendazol, Febendazol sulfona, Febendazol sulfóxido, Fipronil, Fipronil sulfona, Abamectina, Doramectina, Eprinomectina, Flubendazol, Ivermectina, Levamisol, Monensina, Moxidectina, Mebendazol, Oxibendazol, Praziquantel e Sisapronil. A metodologia analítica foi utilizada na análise de 348 amostras de ovos as quais foram coletas pelo Serviço de Inspeção Federal do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Metade das amostras apresentou quantificação e37amostras apresentaram não conformidades (concentrações acima do limite de decisão (CC)). O Albendazol apresentou mais não conformidades, 30 amostras. Em segundo lugar, o Fipronil em 11 amostras. E o Mebendazol em uma amostra. A presença de não conformidade xvi para mais de um composto foi identificada em 5 amostras. O Albendazol e oFipronilforam quantificados por seu resíduo marcador sulfona em todas as amostras. Por fim, a metodologia analítica para a determinação de antiparasitários em ovos atendeu aos critérios de validação, além de ter poucas etapas, ser eficiente e confiável. A partir do monitoramento das amostras, observa-se a necessidade de uma análise multirresiduos, e também, ressalta-se a importância do monitoramento de metabólitos, já que, os medicamentos utilizados sofrem reações de metabolização, e podem ser totalmente convertidos após a administração.